2定性和定量方法

色谱分析方法之定性分析和定量分析马言顺定性分析任务：确定各色谱峰所代表的化合物。保留值：固定色谱条件下物质有确定值，但是不是特征值。利用纯物质：固定色谱条件下进行保留时间比较，相同则可能是已知物。相对保留值法：与基准物质调整保留值的比值，仅随固定液及柱温变化而变化。定性分析加入已知物增加峰高法：用于组分较多或指定项目的分析利用前后分析的峰高增加来定性。保留指数定性法：其他定性方法利用其他性质进行鉴定：检测的选择性响应色谱联用技术：GC-MS、LC-MS定量分析依据：一定条件下，被测组分的质量或浓度与监测器给出的相应信号成正比任务：测量相应信号——峰面积或峰高求得出比例常数——校正因子计算方法——峰面积或峰高转化为组分含量iiimfA峰面积的测量定量依据：峰面积A或峰高h峰高乘半峰宽法：对称峰A＝1.065hW0.5峰高乘平均峰宽法：不对称峰A＝0.5h（W0.15＋W0.85）自动积分仪法峰高法：一定条件下，色谱峰半宽度不变，峰高反映进样量大小，尤其用于痕量分析。校正因子定量依据峰面积大小；峰面积不仅与组分质量，而且还与组分性质有关。校正因子：峰面积真实反映物质的质量绝对校正因子fi=mi/Ai：困难，应用不现实相对校正因子siiiissssiAmfAAmmfAmi相对校正因子f从而通过相对校正因子把各组分的峰面积换算成与其质量相等的标准物的峰面积.是归一法求算各组分含量的基础.其可细分为相对质量校正因子、摩尔校正因子和相对相应值。校正因子即相对校正因子其至于被测物和标准物及检测器的类型有关方法一：文献查阅方法二是测定：准确测量标准物和待测物、混合进样、测量峰面积、计算校正因子定量计算方法归一法内标法外标法归一法试样中所有组分的含量按100％计算，以其面积或峰高为定量参数优点：简便，不用称量；准确，操作条件变化对结果影响较小；限制：所有组分须流出色谱柱并产生信号；需要对不定量的组分测出面积和校正因子；组分不能定性或太大重叠的话不能用此法。内标法应用情况：组分不全部流出色谱柱；组分无响应信号；只需对几个组分进行定量方法：纯物质作为内标物加入到准确测量的试样中，根据质量及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量,100%100%iiiiissssiiiissAfAfmAfAfmAfwmAfmsiss被测组分与内标物质量比等于面积之比mmmm关键是内标物：试样中不存在的纯物质，且性质与试样相近且不发生化学反应；内标物靠近被测组分且分离开；质量与被测物质质量相近，使得色谱峰面积大小相近。优点：进样量不必准确；通过面积比值进行计算，色谱条件变化影响较小；适宜于低含量组分的分析。内标法缺点：每次须准确称量内标物和试样的质量多了一个组分，分离度提出高要求外标法标准曲线法：配置标准溶液，测量不同浓度的峰面积，绘制标准曲线。测量：同样色谱条件下准确进样，根据峰面积从曲线直接查得被测组分得含量。优点：操作简单、计算方便，适合工业控制分析缺点：对操作一致性及进样的准确性要求严格。