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二轮专题突破第一部分化学实验基础专题四第12讲化学实验方案与设计———————————高考动向——————————[考纲要求]1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2．了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。3．能根据实验试题做到：(1)设计、评价或改进实验方案。(2)了解控制实验条件的方法。(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。(4)识别典型的实验仪器装置图。4．以上各部分知识与技能的综合应用。[高考考向]1．Ⅰ卷(1)判断设计的化学实验方案能否达到实验目的。(2)对所设计的化学实验方案作出选择。2．Ⅱ卷(1)化学实验方案的设计。(2)提出实验问题或目的，给定实验情境或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。(3)对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让考生去完成。(4)联系工业生产过程，进行定量分析和综合评价。知识储备自学自悟[自主回顾][精华提取]实验方案设计中的“6”注意(1)实验操作顺序装置选择与连接→气密性检查→装入药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。(2)仪器接口的连接总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。冷凝管水流应：“下”进“上”出(逆流原理)。(3)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(4)实验中试剂或产物防止变质或损失①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。②易挥发的液体产物要及时冷却。③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。④注意防止倒吸的问题。(5)仪器药品的准确描述①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液、0.1000mol·L－1的氢氧化钠溶液等。②仪器名称：如坩埚、研钵、100mL容量瓶。(6)会画简单的实验装置图考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“装置示意图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。重点透析难点突破考向一物质制备实验方案的设计现拟用如图所示装置(尾气处理部分略)来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品(混有CuO粉末)中金属铜的含量。(1)制备一氧化碳的化学方程式是________________。(2)实验中，观察到反应管中发生的现象是__________，尾气的主要成分是__________。(3)反应完成后，正确的操作顺序为________(填字母)。a．关闭漏斗开关b．熄灭酒精灯1c．熄灭酒精灯2(4)若实验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为______。(5)从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案：①设计方案的主要步骤是(不必描述操作过程的细节)__________________________________________________。②写出有关反应的化学方程式：________________。[思路引导]根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。[解析](1)实验室常将甲酸和浓硫酸混合加热来制取CO，HCOOH=====浓硫酸△CO↑＋H2O。(2)反应管中是铜(红色)和氧化铜(黑色)的混合物，反应中逐渐变为红色的铜，尾气的主要成分为CO和CO2；因烧瓶中有大量的浓硫酸，不用考虑水蒸气。(3)还原的铜样应在CO气体中冷却，故应先熄灭酒精灯2，再关闭漏斗开关，最后熄灭酒精灯1，可保证加入的甲酸得以充分反应。(4)反应前后固体物质的质量差为5.0g－4.8g＝0.2g，即原混合物中氧化铜中氧原子的质量为0.2g，则原混合物中氧化铜为1g，即金属铜的质量分数为80%。(5)从所给试剂来看，易于操作，且实验效果较好的是：将浓硫酸稀释后，用过量稀硫酸与样品反应，过滤、洗涤；干燥、称量、计算。[答案](1)HCOOH=====浓硫酸△CO↑＋H2O。(2)样品粉末逐渐变为红色CO、CO2(3)cab(4)80%(5)①将浓硫酸稀释；称取一定量的样品；样品与过量稀硫酸充分反应；过滤、洗涤；干燥、称量、计算②CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O[规律方法](1)物质制备实验设计一般思路如下：目标产品―→选择原料―→设计反应路径―→设计反应装置―→控制反应条件―→分离提纯产品(2)注意事项。①“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。②“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。③“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。[举一反三]考查角度：制备实验方案的设计1．(2015·重庆卷)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是()[解析]A项，Fe(OH)2易与O2反应，所以在FeSO4溶液液面上方加一层植物油，且胶头滴管下端伸到液面下滴加NaOH溶液；B项，容量瓶不能用于直接溶解药品、稀释溶液；C项，实验室制NH3所用药品为NH4Cl和Ca(OH)2，氨气极易溶于水，不能用排水法收集；D项，乙醇和浓硫酸反应除有乙烯生成外，还有SO2、乙醇蒸气产生，而SO2、乙醇蒸气和乙烯均能使KMnO4酸性溶液褪色。[答案]A考查角度2.制备实验方案的设计与评价2．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液[解析]由题给装置可知，本装置可以用于固体和液体反应不加热型、收集方法为向上排空气法、防倒吸型尾气处理方式的气体的制取。A项，NH3收集用向下排空气法，不符合；C项，铜和稀硝酸反应不能产生NO2，且NO2的吸收不能用水，可以用NaOH溶液；D项，用浓盐酸与MnO2反应制Cl2需要加热，本装置不能满足。[答案]B考向二物质的组成及性质验证实验方案的设计(2014·北京卷)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将xg钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是__________。②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O2=====高温1__________＋3__________(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：____________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则该钢样中硫的质量分数：__________。(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是_________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________。[思路引导]①抓住题干中涉及的元素分析气体a的成分。②找准关系准确计算。[解析](1)①将钢样进行灼烧，碳、硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫，所以气体a的成分为CO2、SO2和O2；②根据给出的化学计量数，可确定化学方程式为3FeS＋5O2=====高温Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2与SO2反应的化学方程式为H2O2＋SO2===H2SO4；②根据消耗1mL氢氧化钠溶液相当于含硫量为yg，则消耗zmL的氢氧化钠溶液相当于含硫量为zyg，则钢样中硫含量为zyx。(3)气体中既含有二氧化硫又含有二氧化碳，测定二氧化碳前必须除去二氧化硫，避免干扰，所以B、C装置用于除去二氧化碳中的二氧化硫，测定碳的含量即测定二氧化碳的量，因此需要测定的数据是吸收二氧化碳装置(二氧化碳吸收瓶)实验前后的质量(质量差值为二氧化碳的质量)。[答案](1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2===H2SO4②yzx×100%(3)①排除SO2对CO2测定的干扰②吸收CO2前、后吸收瓶的质量[规律方法]性质实验题的解题思路(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。在此基础上，遵循可行性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验的准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。(3)实验现象要直观。要求设计的实验在操作过程中有明显的实验现象，便于物质化学性质的确认。(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确、可靠。[举一反三]考查角度：性质验证实验方案的设计1．(2015·新课标全国卷Ⅱ)用如图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是()选项①中物质②中物质预测②中的现象A稀盐酸碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液立即产生气泡B浓硝酸用砂纸打磨过的铝条产生红棕色气体C氯化铝溶液浓氢氧化钠溶液产生大量白色沉淀D草酸溶液高锰酸钾酸性溶液溶液逐渐褪色[解析]稀盐酸滴入Na2CO3和NaOH的混合溶液中，NaOH优先发生反应，不会立即产生气泡，A项错误；常温下，铝遇浓硝酸发生钝化，不会产生红棕色气体，B项错误；AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中发生反应：Al3＋＋4OH－===AlO－2＋2H2O，不会产生沉淀，C项错误；H2C2O4与高锰酸钾酸性溶液发生氧化还原反应，而使KMnO4溶液褪色，D项正确。[答案]D2．(201