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煤的灰分测定总结第一组(第一次实验)2012年3月15日下午、大雪组长：李晓霞资料员：秦媛郑彩霞操作员：马芳黄霞张嘉琪灰分的测定仪器步骤注意事项影响因素实验数据及结果分析空气干燥煤样灰分的测定1、题目：空气干燥煤样灰分的测定GB/T212–2001（快速灰化法）2、目的：测定煤的空气干燥基灰分3、仪器：（1）马弗炉：HNXL-1型箱型高温炉（2）控制气：WSWK_HN型微电脑时温程控仪；（3）干燥器：内装变色硅胶；（4）电子天平：FA1004型感量0.0001g；（5）瓷灰皿：长方形，使用前应预先干燥与编号；（6）灰皿架：由镍铬丝制成，一次可放4~6个瓷灰皿。4、试剂和材料：变色硅胶：工业用品。5、实验步骤：（1）称量预先干燥过的瓷灰皿，精确到0.2mm，记录瓷灰灰皿的质量。（2）用瓷灰皿称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确到0.0002g，在瓷灰皿中平摊均匀。（3）打开控温仪电源开关，按“选项”键，选择项目“2”，按“启动”键，控制器自检约30s，控制器将炉温预先升到850±10℃。（4）打开炉门，将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5---10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把第二排的灰皿推入炉内的热部分，（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。（5）关上炉门，按控制器上的“触发”键，控制器重新记时，并控制温度在815±10℃，40分钟报警，提示操作人员取样。（6）从炉中取出灰皿架，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。（7）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分在15%以下时，不必进行检查性灼烧。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。实验数据：灰皿1的质量:19.7617g灰皿+煤样的质量：20.7558g燃烧后煤样和灰皿的质量：19.8583g灰皿2的质量：21.4415g灰皿+煤样的质量：22.5227g燃烧后煤样和灰皿的质量：21.5515g灰皿的质量（g）灰皿和煤样的质量（g）灼烧后灰皿和煤样的质量（g）空气干燥煤样的灰分（%）灰皿119.761620.755819.85839.72%灰皿221.441522.522721.551510.17%计算结果：mm1Aad=×100Aad—空气干燥煤样的灰分。%m—称取的空气干燥煤样的质量。g（灰皿和煤样的质量-灰皿的质量）m1—灼烧后残留物的质量。g（燃烧后煤样和灰皿的质量—灰皿的质量）Aad（1）=0.0966/0.9941=9.72%Aad（2）=0.11/1.0812=10.17马弗炉化验灰分测定时的注意事项:（网址：上海岛韩实业有限公司）1、瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大;2、灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废必须重新称样灰化。3、温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。4、高温炉的控制系统必须指示准确。箱式电炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。5、灰化时间应能保证试样在815±15的温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是不利的影响灰分测定准确度的因素:1、煤样的采制煤是一种不均质的有机和无机物的混合物,只有严格按GB475-1996和GB474-1996要求采制的煤样才具有代表性,是提高煤质测定准确度的前提。因此,煤样的采制是煤质分析的基础工作,是保证分析结果准确的第一道关口。2、称样（a）为尽量使煤样均匀,称量前必须先用小药匙将瓶内煤样搅拌均匀,煤样只有通过充分搅拌,然后分几次从不同部位采取,不能只从试样表面采取,这样测试结果才具代表性。（b）煤质分析用煤样,多是空气干燥基煤样,为防止煤样中的内在水分很快蒸发掉,用天平称量测定前的分析煤样时,应在空气干燥状态下进行。即在称样前取出天平内的干燥剂,打开天平的边门使空气进入,以使天平内达到空气干燥状态,称量完毕后,再将干燥剂放回天平内。因为分析煤样的粒度小于0.2mm,表面积大,内在水分易被干燥剂吸收,称量时如果天平内的干燥剂未取出,样重会逐渐减轻,对于分析水分高或还含有一部分外在水分而未达到空气干燥状态时的煤样,试样减重现象尤其明显。因此称样时,应在空气干燥状态下而不应在绝对干燥状态下,这样就可避免产生读数不准,称量不准确的现象（c）煤样灼烧完毕后称量灰时,不能取出天平内的干燥剂,如果此时取出干燥剂,使已经达到绝对干燥状态的样品会吸收空气中的水分,而导致测值不准确,在称量过程中还应尽量少开天平门。3、温度(a)室温在灰分测定中,室温主要对快灰测定(GB212/T-2001,方法B)产生影响。室温不同时,用相同方法控温和计时测定结果有所不同。这是因为室温不同,炉温下降程度也不相同。室温较低时,打开炉门后,温度下降得比室温高时多,因此煤中硫在炉温恢复过程中会被氧化得更充分些,并能尽快挥发出去,这样被氧化钙固定下来的比例会比室温高时少一些,通过大量实验比较发现室温较低时所测结果都低于室温较高时所测定的结果。在实际工作中,为避免因室温不同而引起的测定误差,可采用两种方法:一是增加炉体总体热容量,即在室温较低时,将炉温升至850℃,并在此温度下保持1h左右,再进行快灰测定;二是提高预热温度的办法,即在室温较低时,将炉温升至900℃后,立即进行快灰测定。(b)升温速度初期升温速度,主要对慢灰测定(GB212/T-2001)有影响,因为在加热初期,煤样升温速度直接影响煤中硫直接被固定下来的多少。煤样含硫量越高,对结果的影响越大。因此,初期升温到500℃的时间长短对灰分测定结果影响较大。升温时间越短,测得的灰分越高;升温时间越长,测得的灰分就越接近准确值。因此在实际操作中必须严格按照国标规定初期升温速度不得少于30min,一般来说,以35min～45min为宜,这样测定的结果比较准确。4、冷却时间灼烧后煤灰会吸收空气中的水分,造成测定结果偏高。在空气中暴露时间越长,测定结果越高,若空气温度较大时,影响更为显著。因此,在实际操作中,严格按照国标执行,在空气中冷却5min左右,并且实验室湿度不易过大。5、马弗炉恒温区的标定仪器设备应符合GB/T212-2001的要求,马弗炉恒温区应经常校定,至少每季度用标准煤样标定一次。结束