实训指导1 食品的比重测定

实训指导1食品的比重测定一、目的和要求：1、掌握液体食品比重的测定方法。2、了解与掌握液体比重测定仪器的使用方法。二、原理：比重是指一物质量与同体积同温度纯水质量的比值表示，一般比重是指20℃时的比重，用r420表示，也可用某一物质的质量与同体积4℃水的质量的比值，用r2020表示。三、测定：1、第一法(比重瓶法)a、仪器附温度计的比重瓶：如下图所示。精密比重瓶普通比重瓶l-比重瓶；2-支管标线；3-支管上小帽；4-附温度计的瓶盖。b、操作方法取洁净、干燥精密称量的比重瓶，装满样品后，置20℃水浴中浸0.5小时，使内容物的温度达到20℃，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的样品，盖好小帽后取出，用滤纸将比重瓶外擦干，置天平室内0.5小时，称量。再将样品倾出，洗净比重瓶，装满水，以下按上述自“置20℃水浴中浸0.5小时”起依法操作。比重瓶内不能有气泡，天平室内温度不能超过20℃，否则不能使用此法。m2-m0计算：X=------------m1-m0X：样品的比重；mo：比重瓶的质量，g；m1：比重瓶和水的质量，g；m2：比重瓶和样品的质量，g。a、仪器2、比重计法(第二法)比重计：上部细管中有刻度标签，表示比重读数，下部球形内部装有汞和铅块。b、操作方法：将比重计洗净擦干，缓缓放入盛有待测液体样品的适当量筒中，勿使其触碰容器四周及底部，保持样品温度在20℃，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置至无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为样品的比重。3、比重天平法(第三法)1.支架；2。升降调节旋钮；3。4。指针；5横梁6刀口；7挂钩；8游码；9玻璃圆筒；10玻锤；11砝码；12调零；旋钮。由支架1、·横梁5、玻锤10、玻璃圆筒9、砝码u及游码8组成。横梁5的右端等分为10个刻度，玻锤lo在空气中重量准确为15克，内附温度计；温度计上有一道红线或一道较粗的黑线用来表示在此温度玻锤能准确排开5克水重。此比重天平是水在该温度时的比重为1。玻璃圆筒用来盛样品。砝码1l的重量与玻锤相同，用来在空气中调节比重天平的零点。游码组8本身重量为5，0.5，0.05，0.005克，在放置比重天平横梁上时表示重量的比例为0.1，0.01，0.001，0.0001，如0.1的放在比重天平横梁8处即表示0.8，0.01放在9处表示0.09，余类推。a、操作方法：测定时将支架置于平面桌上，横梁架于刀口处，挂钩处挂上砝码，调节升降旋纽，至适宜高度，旋转调零旋纽，使两指针吻合然后取下砝码，挂上玻锤，在玻璃圆筒内加水至4／5处，使玻锤沉于玻璃圆筒内，调节水温至20℃(即玻锤内温度计指示温度)将0.1的游码挂在横梁的刻度处，再调节调零旋纽使两指针吻合然后将玻锤取出擦干，加欲测样品于干净圆筒中，使玻锤浸入至以前相同的深度，保持样品温度在20℃，试放四种游码，至横梁上两指针吻合，游码所表示的总质量，即为20℃时的比重。玻锤放人圆筒内时；勿使其碰及圆筒四周及底部。例：牛乳比重测定1、仪器乳稠计：牛乳比重用乳稠计测定，乳稠计有20℃／4℃和15℃／15℃两种。a+2°=b............(1)a：20℃/4℃测得的度数。b：15℃/15℃测得的度数。量筒：量筒高应大于乳稠剂的长度，其直径大小应使乳稠计沉入后，量筒内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。2、方法：将10-25℃的牛乳样品小心地注入容积为250毫升的量筒中，加到量筒容积的3／4，勿使发生泡沫。用手拿住乳稠计上部，小心地将它沉入到相当标尺30°处，放手让它在乳中自由浮动，但不能与筒壁接触。待静止1-2分钟后，读取乳稠计度数，以牛乳表面层与乳稠计的接触点，即新月形表面的顶点为准。根据牛乳温度和乳稠计度数，查牛乳温度换算表，将乳稠计度数换算成20℃或15℃时的度数。比重(r420)与乳稠计度数的关系如式(2)。乳稠计度数=(r420-1.000)×1000．．．．．(2)3、计算举例牛乳试样温度为16℃，用20℃／4℃的乳稠计测得比重为1.0305，即乳稠计读数为30.5。换算成温度20℃时乳稠计度数，查表，同16℃、30．5℃对应的乳稠计度数为29.5°，即20℃时的牛乳比重为1.0295。如若计算全乳固体，则可换算成15℃／15℃的乳稠计度数，这可直接从20℃／4℃的乳稠读数29.5°加2°求得，即29.5°＋2°＝31.5°四．实验报告以分组法完成本实习，根据每组同学们的实验情况写出实习报告。实训指导2食品中水分的测定一、目的与要求：1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。2、熟练和掌握分析天平使用方法。3、明确造成测定误差的主要原因。二、直接干燥法：1、原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2、试剂：a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100m1。c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。3、操作方法：a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。计算：m1-m2X=----------×100M3-m1X：样品中水分的含量，％m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g；m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。三、减压干燥法：1、原理：食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易分解的食品。2、仪器：真空干燥箱。3、操作方法：按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5小时后称量，并重复以上操作至恒量。计算同直接干燥法。四、实验报告以分组法完成本实习，根据每组同学们的实验情况写出实习报告。实训指导3食品中灰分的测定一、目的和要求：1、明确灰分的测定与控制成品质量的关系。2、明确灰化条件与样品组分的关系。3、掌握食品的基本灰化方法。二、原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分采用灼烧重量法测定。三、仪器：高温炉四、操作方法：1、取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。2、加入2-3克固体样品或5-10克液体样品后，精密称量．3，液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。计算：m1-m2X=------------X100M3-m2x-样品中灰分的含量，％；m1-坩埚和灰分的质量，g；m2-坩埚的质量，g；m3-坩埚和样品的质量，g。五、实验报告以分组法完成本实习，根据每组同学们的实验情况写出实习报告。实训指导4牛乳中脂肪的测定一、目的与要求：1、熟练掌握乳脂肪专用的测定方法。二、原理：牛乳与硫酸按一定比例混合之后，使蛋白质溶解，并使脂肪球不能维持分散的乳胶状态。由于硫酸作用产生的热量，促使脂肪上升到液体表面，经过离心之后，则脂肪集中在巴氏乳脂瓶瓶颈处，直接读取脂肪层高度即为脂肪的百分数。三、仪器与试剂：1、巴氏离心机2、巴布科克乳脂瓶3、17．6ml牛乳吸管4、硫酸：比重1．825分析纯四、实验方法：l、巴布科克法吸取20℃牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，加等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳下面形成一层，摇动乳瓶使牛乳和硫酸混合，即成棕黑色，继续摇动2-3分钟，将乳脂瓶放人离心机中，以离心因素等于350离心5min，取出后向瓶中加60℃热水至分离的脂肪层在瓶颈部刻度处，再用同样的转速旋转2min，取出置60℃水浴保温5分钟，取出、立即读数。读数方法同盖勃法。所得数值即为脂肪的百分数。2、盖勃法：所用仪器、盖勃离心机；1lml牛乳吸管，恒温水浴锅；硫酸：1.825；异戊醇沸点128-132℃，比重0.8090-0.8115。量取硫酸10ml，注入牛乳乳脂计内，颈口勿沾湿硫酸、用11ml吸管吸牛乳样品至刻度，加入同一牛乳乳脂计内，再加异戊醇1m1，塞紧橡皮塞，充分摇动，使牛乳凝块溶解。将乳脂计放入65-70℃的水浴中保温5分钟，转入或转出橡皮塞使脂肪柱适合乳脂计刻度部分，然后置离心机中以离心因素等于350旋转5分钟，再放人65-70℃的水浴中保温5分钟,取出立即读数，读数时要将乳脂肪柱下弯月面放在与眼同一水平面上，以弯月面下限为准。所得数值即为脂肪的百分数。五、实验报告以分组法完成本实习，根据每组同学们的实验情况写出实习报告。实训指导5蛋白质含量的测定一、目的与要求：掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消化，蒸馏吸收及滴定与含氮量的计算。二、原理：凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。(1)2NH2(CH2)2COOH+13H2S04(NH4)2S04+6C02+12S02+16H2(2)(NH4)2SO4+2NAOH-----2NH2+2H2O+NA2SO4(3)2NH3+4H3BO3----(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三、试剂与仪器：1、硫酸钾2、硫酸铜3、硫酸4、2％硼酸溶液5、40％氢氧化钠溶液6、混合指示剂：把溶解于95％乙醇的0.l％溴甲酚绿溶液10毫升和溶于95％乙醇的0.l％甲基红溶液2毫升混合而成．7、0.OINHCL标准溶液或0．01N硫酸标准溶液．8、凯氏微量定氮仪一套。9、定氮瓶100m1或50ml一只。10、三角瓶150ml3只。11、量筒50ml、lOml、lOOml。12、吸量管10ml只。13、酸式滴定管1支。14、容量瓶100毫升1只。15、小漏斗1只。四、操作方法：1、样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体