NPD CAP 操作规范(一个样板)

GCNPDPSS毛细管进样口操作规范1PerkinElmerGCNPDPSS毛细管进样口操作规范1．装毛细管分析柱安装要求:1)PSS进样口A侧:柱头至进样口螺帽底距离:45mm2)NPD检测器B侧:柱头至检测器螺帽底距离:70mm2．开载气、氢气、空气供气装置，打开GC主机电源，等待GC主机初始化和自检。3．按GC主机键盘上的Carri键，显示PSS1进样口载气压力4．调整GC气路操作面板上的Ch1部分的Carrier旋钮，观察GC主机显示的PSS1的实际柱前压力（psi）调整载气压力至需要的操作压力。（15~20psi）确认分流调节针阀开关为打开状态。6．打开TotalChromworkstation色谱工作站主机7．双击TCNav图标，进入TotalChromNavigator（导航器）主画面8．点击“RUN”图标，选择“TakeControl（获得控制）”选项。图-1TotalChromNavigator9.点击“BuildMethod”图标，进入MethodEditor，显示“Startup”对话框，选择“Createnewmethod”选项后点击“OK”。10.显示“InstrumentSelection”对话框，选择Autosystm_XL后点击“OK”。11.显示“Documentation”对话框，编辑Description内容后点击“Next”进入“InstrumentNotes”，编辑Headertext内容点击“Next”进入“DataAcquisition”对话框。GCNPDPSS毛细管进样口操作规范2图-2DataAcquisition12.选择DataChannel为B，Source内ChannelB为DetB，SetDataRate内的Bysamplingrate为12.5，DataStorage为Storealldatafrom，点击“Next”，进入InstrumentControl对话框图-3InstrumentControlOven/InletsGCNPDPSS毛细管进样口操作规范313.在InstrumentControl（仪器控制）对话框的Oven/Inlets（柱箱/进样口）页内，根据分析方法规定的柱箱温度程序填写OvenRampInitialtemp（初始温度℃），Hold（初始保持时间min），Rate(该阶升温速率℃/min)，Temp(该阶终止温度℃)，Hold(该阶终止温度保持时间min)。以此类推，完成填写下一阶的柱箱温度程序。在填写完每一个单元的数值后，注意按PC键盘的[Enter]键确认您的输入数值有效。14．在Heatedzonesetpoints（加热区设置）内，将上面一行Injector（PSS-A）开关设置为On,，将下面一行的Injector（Pkd-B）温度值设置为0（关闭）。点击InjRamp进入PSS程序页，设置PSSInjector温度程序，方法及注意事项同13.15．根据所安装的毛细管柱的最高使用温度在Oven内设置Maxtemp，根据柱箱升温程序的选择确定Equiltime（初始平衡时间），如果方法中使用柱箱恒温操作，Equiltime可设置为0min。16．点击“Carrier”（载气控制）页，设置CarrierA的Setpoint（设置值）压力数值与GC主机显示的PSS1的实际柱前压力（psi）一致。设置CarrierB的Setpoint压力数值为0（关闭）。17．点击“Detector”页，设置Detector内容图-5InstrumentControlDetectorsDetectorA-FIDTemp:0℃（关闭），Range:1，Time:200，Autozero:ON。INT内容Attenuation:-3，Offset:5.0mV。DetectorB-NPDTemp:300℃Range（量程）:1，Time:200，Autozero:ON。INT内容Attenuation:-6，Offset:5.0mV。18.点击InstrumentTimedEvents(仪器时间事件)页根据选择的分流/不分流操作模式确定分流开关电磁阀的状态或程序。如果使用分流操作，则Split分流开关电磁阀的初始状态为“ON（打开）”不设置分流时间程序。如果使用不分流操作，则Split分流开关电磁阀的初始状态为“ON（打开）”设置分流开关时间程序如下：-0.75minV1OFF1.0minV1ON如果进样口气路控制是PPC（电子气路控制）模式，分流操作的分流流量在载气（Carrier）页中直接设置。不分流操作设置分流时间程序如下：-0.75minSPL101.0minSPL150GCNPDPSS毛细管进样口操作规范419.点击“Next”，进入“Process（处理）”对话框的Integration（积分）页，设置修改BasisParameters（基本参数）内容。设置(1)Bunchingfactor（并归因子）:1(2)Noisethreshold（噪声域值）:20uV(3)Areathreshold（面积域值）:3000uVs图-6ProcessIntegration点击“Next”，直到“Finish”完成编辑，回到MethodEditor（方法编辑器）内图7-MethodEditorGCNPDPSS毛细管进样口操作规范5点击存盘按扭将方法保存于D:\Npd\npdcap.mth（用户可自定义路径及方法文件名**，注意：路径及文件名不可使用中文汉字及特殊符号命名，防止方法运行中出现通讯错误），退出MethodEditor。20.在Navigator中点击Build下拉菜单，选择Reportformat（报告格式）图8-TotalChromNavigator\Build\Reportformat21.显示如下ReportFormatEditor（报告格式编辑器）的Startup（启动）对话框图9-ReportFormatEditor\StartupGCNPDPSS毛细管进样口操作规范622.在Startup中的Selectstartupoption内选择Createnewreport（创建新的报告格式），点击“OK”TotalChrom显示一个DEFAULTREPORT（默认报告格式列表）图10-ReportFormatEditor\DEFAULTREPORT23.点击“DEFAULTREPORT”显示Title（标题）对话框，你可以分析项目编辑报告的标题，本例可编辑标题为：“NPDAnalysisReport”。图11-ReportFormatEditor/Title编辑结束后点击“OK”按钮结束Title编辑GCNPDPSS毛细管进样口操作规范724.点击报告格式列表中的其中一项，出现该项的格式信息对话框图12-ReportFormatEditor25.如果该项您认为不需要，点击“Delete（删除）”可以删除该项。对于分析定量报告，报告格式列表中的6~9项（6.Area[%]，7.Norm.Area[%]，8.Cal.Range，9.VoltRange）可以删除。26.点击选择第2项（ComponentName）更改Columnwidth（列宽）20为10。27.点击Options（选项）按钮，显示ReportFormatOptions（报告格式选项）对话框图13-ReportformatEditor\ReportformatOptionsGCNPDPSS毛细管进样口操作规范828.您可以选择报告输出的选项：在SystemHeader（系统标题）选项中，如果为节约纸张，可选择Small（小标题）如果需要在报告中体现仪器控制参数：再选择Instrumentcontrolparameter（仪器控制参数）。在ReportBodyOptions（报告体选项中）先选择Printmainreportbody（打印主报告体）。这时分项选择被打开，一般选择Identifiedcomponents（已识别的组份）和Unidentifiedpeak（未识别峰）。如果您希望色谱图和组份报告在一张纸上，请点击选择Printreplotwithreport（与报告一起绘制色谱图）检查确认以上选项后点击Ok结束。29.点击存盘按钮，保存报告格式文件到用户自定义的路径及报告格式文件名**D:\Npd\npdcap.rpt30.在Navigator中点击BuildSequence（建立序列）图标，进入SequenceEditor（序列编辑器），显示Startup（启动）对话框，选择“Createnewsequence（建立新序列）”项后点击“OK”，进入GlobalParameters（通用参数）图14-SequenceEditor/GlobalParameters31.在“BuildParameter（建立参数）”页内设置：Logonname（登陆名）:manager，Instrument（仪器）:Autosystem_XLBuild:Fromtemplate（模板），点击“确定”进入“SequenceTemplate（序列模板）”对话框GCNPDPSS毛细管进样口操作规范9图15-SequenceEditor/SequenceTemplate32.选择Method在ChA:用户自定义的路径及方法文件名，定义Basefilename（数据的基本文件名）在ChB：用户自定义的路径及基本文件名**。设置Samples（样品）:starting（起始）:1，Numberofsamples（样品数）:用户确定的进样次数。33.点击“OK”完成SequenceTemplate，此时SequenceInformation表内显示ChannelB中的Sequence信息图16-SequenceInformation34.确认Sequence信息无误后将Sequence文件保存为用户自定义的路径及样品序列文件名**，退出SequenceEditor，回到TotalChromNavigator中35.在Navigator中，点击“Setup”图标，进入SetupInstrument（设置仪器）对话框的Setupparameters（设置参数）页，GCNPDPSS毛细管进样口操作规范10图17-SetupInstrument36.设定SetupType:SequenceSequence:用户自定义的路径及序列文件名**Run:Singlerundatabuffer（单一运行数据缓存）Processing:Suppressreports/plot（禁止打印报告和绘图）37.点击“确定”，TotalChrom工作站将选定的Sequence和Method加载到AutosystemXL的LINK接口上。观察Navigator中的Status框，等待Status提示以下消息后可确定联机成功，系统进入准备状态：Autosystem-XLReadyACQ:NoDataI/F:ReadyCMD:NoneGC:Ready38.用皂膜流量计分别测量H2、Air和分流流量*1)摘下NPDH2、AIR气路接头（检测器旁边）2)将皂膜流量计接到NPDH2气路管接口（带有红色标记）3)调整气路操作面板Hydrogen旋扭为On4)将工具包中的内六角扳手插入Hydrogen旋扭中调整H2流量5)用皂膜流量计测量H2流量**6)重复调整H2流量直到H2流量为1.5~2ml/min之间.7)将皂膜流量计接到NPDAIR气路管接口8)调整气路操作面板Hydrogen旋钮为OFF，Air旋扭为On9)将工具包中的小改锥插入Air旋钮中调整Air流量10)用皂膜流量计测量Air流量**11)重复调整Air流量直到Air流量为95~105ml/min12)将摘下的NPDH2、AIR气路接头接回原位。13)将皂膜流量计接到仪器的分流放空口，使用小改锥插入Split针阀旋钮中调整分流放空流量，并用皂膜流量计测量