化验室污水测定方法

编号：化验室污水测定方法编制日期：2009.10.10实施日期：2009.10.16———————————————————————————化验室污水测定方法1目录COD‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥2硫化物测定（碘量法）‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥4挥发酚的测定‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥6氨氮的测定‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8含油的测定‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥10溶解氧的测定‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11污泥指数的测定‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥13磷酸根离子的测定法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥15化验室污水测定方法2COD（化学耗氧量）指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/l表示，COD反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、硫化物等。但只能反映被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英等的污染状况。1、原理：重铬酸钾在酸性溶液中是强氧化剂，当加入硫酸银作催化剂，在回流加热煮沸的情况下，能氧化大部分有机物，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，以硫酸亚铁铵滴定，同消耗量`可计算被氧化所消耗的氧量。2、其反应式为：Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O3、溶液配制：①硫酸银—硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。②重铬酸钾标液：C（1/6K2Cr2O7）=0.25M的重铬酸钾标液：将12.258克在105℃干燥2小时后溶于水，稀释至1L；C（1/6K2Cr2O7）=0.0250M的重铬酸钾标液：将上述溶液稀释10倍而成。③硫酸亚铁铵标液C[（NH2）Fe（SO4）2·6H2O]=0.1M：溶解39克六水硫酸亚铁铵于水中，加入20ml浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1L，每次临用前，必须用重铬酸钾标定溶液浓度。④标定硫酸亚铁铵浓度：取干净锥形瓶，加10ml重铬酸钾，加90ml蒸馏水，加30ml浓硫酸（量筒量），放置待凉，不烫手即可。加入3滴试亚铁灵，用0.1mol/l硫酸亚铁铵滴定。因为硫酸亚铁铵性质不稳定，所以每次都必须标定。计算公式：C[（NH2）Fe（SO4）2·6H2O]=10.00*0.250/V=2.50/V化验室污水测定方法3⑤试亚铁灵指示剂：（即1，10—邻菲若林指示剂溶液）：溶解0.7克水合硫酸亚铁于50ml水中，加入1.5克1，10邻菲若林，搅动至溶解，加水稀释至100ml。⑥邻苯二甲酸氢钾=2.0824M：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水，并稀释至1L，混匀，以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD为1.176氧/g（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g），故该标液的理论COD值为500mg/L。4、测定步骤：加0.4g硫酸汞于回流试管中，加适量水样V0（如原水加5ml，净化水取10ml。取的量与加入水的量总量为20ml），加10ml重铬酸钾，摇匀，插上回流管，加30ml硫酸-硫酸银。放在恒温加热器中加热，在170-180℃以沸腾时计时2小时（此时，若发现混合溶液变绿，须相应减少水样，重新测定），停止加热，拿出放凉。取80ml蒸馏水，先用20ml冲洗放凉，剩余60ml分2-3次冲洗回流试管，将回流试管中的溶液倒入一干净的锥形瓶中，加3滴试亚铁灵，用0.1M的硫酸亚铁铵滴定，读数V2，同时做空白（不用再加硫酸汞，因为加入硫酸汞是为消除污水中的干扰），记录消耗的体积V1。5、计算：C*（V1-V2）*8*1000COD=----------------------------------V0式中：V1—空白消耗硫酸亚铁铵的体积；V2—水样消耗硫酸亚铁铵的体积；C—标定硫酸亚铁铵的浓度；V0—所取水样的体积。化验室污水测定方法4硫化物测定（碘量法）1、溶液配制：①氢氧化钠溶液20%：将200克氢氧化钠溶于500ml水中，冷却至室温，稀释至1000ml；②乙酸锌溶液=1M：称取220克乙酸锌溶于水交稀释至1L，若混浊须过滤后使用；③1%淀粉指示剂：称取1克可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100ml；④硫代硫酸钠标液=0.1M：配制：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1L棕色容量瓶中，释至标线，摇匀；标定：于250ml碘量瓶中，加入1gKI及50ml水，加入重铬酸钾标液15.00ml，加入盐酸溶液5ml（1+1），密塞混匀。置暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标液用量，同时作空白。则C（Na2S2O3）=15.00/（V1-V2）*0.1000式中：V1、V2分别是滴定重铬酸钾和空白时消耗硫代硫酸钠的用量，ml；0.1000是重铬酸钾标液的浓度（mol/l）⑤碘标液：C（1/2I2）=0.1mol/L：称取12.70克碘于500ml烧杯中，加入40克KI，加适量水溶解后，转移至1L棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀；2、测定步骤：①加10ml乙酸锌于碘量瓶中（使硫化物沉淀）；加入10ml水样V（出口加100ml），加3-4ml氢氧化钠，调PH值为10-12，充分摇匀。②用定量滤纸过滤于另一锥形瓶中，取100ml蒸馏水备用，用少许冲洗碘量瓶壁，为了不使碘量瓶中物质不至于凝住，向其中加入部分蒸馏水，摇晃。③待漏斗下端不太滴时，将滤纸与过滤的白色沉淀一同放入碘量瓶中，用玻璃棒化验室污水测定方法5捣碎，将剩余的蒸馏水倒入碘量瓶，清洗瓶口及瓶壁、玻璃棒。④加10ml0.01M碘液，加10ml1+1盐酸，注意先后左右顺序，加入时沿瓶壁加入，防止硫化物挥发。加盖，用蒸馏水封口，入在暗处10min。⑤取出后，用0.01M硫代硫酸钠滴定至淡黄色消失时加入1ml淀粉，滴定至蓝色消失，开始时，快滴慢摇，防止硫化物挥发；最后时，慢滴快摇。⑥同时做空白，加入100ml蒸馏水，加10ml0.01M碘液，加10ml1+1盐酸，加盖摇匀1min，放于暗处10min，滴定读数V1。3、计算：（V1-V2）*16.03*C*1000硫化物%=——————————————V式中：V1-空白消耗硫代硫酸钠的体积数，mlV2-试样消耗硫代硫酸钠的体积数，ml16.03-1/2S的摩尔质量；C-硫代硫酸钠的摩尔浓度；V-加入水样的体积。化验室污水测定方法6挥发酚的测定1、定义：根据酚类能否与水蒸汽一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。2、原理：酚类化合物于PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。3、溶液配制：①缓冲溶液（PH=10）：称取20克氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存；注：应避免氨挥发所引起PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加盖，并根据使用情况适量配制；②2%4—氨基安替比林溶液：称取2克4—氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周；注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中；③8%铁氰化钾溶液：称取8克铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一周；④铬黑T：0.5克铬黑T加入2克盐酸羟胺，加入无水乙醇稀释至100ml。⑤0.05%甲基橙指示液。4、测定步骤：量取250ml水样于圆底蒸馏瓶中，加入5ml10%的硫酸铜（去除硫化物直至无沉淀为止），加3滴1+3的硫酸（调PH=4），加3滴甲基橙，颜色为淡桔红色，摇匀，加盖。在220V电压下加热，回流管下端放250ml容量瓶，当容量瓶中馏出液至200mL左右，关闭电源，先将凯氏烧瓶取下，以免回流，用蒸馏水冲洗回流管。从冷凝管下取也容量瓶，用蒸馏水定容至250ml刻度处，加盖摇匀。取50ml注入比色管中，加0.5mlPH=10的缓冲溶液，加1ml4-氨基安替比林，加1ml铁氰化钾，加盖摇匀，放置10min显色。化验室污水测定方法7打开分光光度计，调波长为510nm，预热仪器，调“0”用光程式为20mm比色皿测定，同时作空白。5、计算：173.5*（λ试样—λ空白）挥发酚mg/l=————————————*25=m/v*100050式中：m—由水样的校正吸光度，以标准曲线上查得的苯酚含量，mgV—移取馏出液的体积，ml注：如水样含量挥发酚较高，移取适量水样并加水至250ml进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。化验室污水测定方法8氨氮的测定1、原理：向水样中加入碱性缓冲溶液，使结合氨被分解成氨，加热蒸馏用饱和硼酸吸收逸出的氨，用标准酸滴定之（NH4）2CO3+2NaOH=Na2CO3+2NH3+2H2O3NH3+H3BO3=（NH4）3BO32（NH4）3BO3+3H2SO4=3（NH4）2SO4+2H3BO3如果水样中氨氮含量高就用蒸馏水稀释水样10ml稀释倍数为25250ml稀释倍数为125ml稀释倍数为102、溶液配制：①混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇，另取100mg亚甲基蓝溶于50ml95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。②硫酸溶液C（1/2H2SO4）=0.020M：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，按下述标定：称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠约0.5克（称准至0.0001克），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙色为止。则W*100025C（1/2H2SO4）=————*———V*52.995500式中：W—碳酸钠的重量，g；V—硫酸溶液的体积（ml）52.995—1/2碳酸钠的摩尔质量。③0.05%溴百里酚蓝指示液（PH=6.0-7.6）化验室污水测定方法93、测定步骤：取250ml水样，注入凯氏烧瓶中（若氨氮很大时，可加入少量水样，用蒸馏水稀释至250ml），加0.25g氧化镁（呈微碱性，PH=6.0-7.4），加数滴溴百里酚蓝，使溶液至浅蓝色，如不变蓝，再加氧化镁。加盖加热。取50mL2%的硼酸于锥形瓶中，将锥形瓶放于回流管的下端，使尖嘴插入硼酸液面以下（但不能接触瓶底）。蒸馏至馏出液200ml多点时停止蒸馏。关闭电源，除盖，用蒸馏水冲洗回流管。在回流液中加3滴甲基红—次甲基兰，如溶液不变为淡紫色，则用0.01M盐酸滴定到终点淡紫色。4、计算（V耗-V空白）*M*14*1000N（mg/l）=—————————————V4、同时做空白试验，用无氨水代替，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。5、无氨水的制备（蒸馏法）：每升蒸馏水中加0.1M硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。化验室污水测定方法10含油的测定1、原理：酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除去石油醚，称其重量。2、准备工作：①配制1：3硫酸：将10ml硫酸缓缓注入30ml水中；②将容积为125ml的三角瓶编号，用洗衣液洗净，再用蒸馏水冲洗，然后在105±5℃烘箱中烘干，移置于65±5℃恒温箱内干燥30min，取出放在干燥器中冷却30min，然后称量（称准至0.0002g），将称量瓶重复进行干燥、冷却、稳重直至连续称量间的差数不超过0.0004g为止，放入干燥器中备用。③用1L采样瓶一次采集水样，采样体积为500-1000ml。④精制石油醚：将市售石油醚于单孔水浴上蒸馏，准确收集30-60℃之间的馏出物。3、测定步骤