第六章 蒸发与结晶设备

第六章蒸发与结晶设备第一节蒸发一、蒸发定义二、蒸发分类三、蒸发设备第一节蒸发•一、蒸发定义•将含有不挥发溶质的溶液沸腾汽化并移出蒸汽，从而使溶液中溶质浓度提高的单元操作称为蒸发。•蒸发分离的依据•利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的特性使两者实现分离。•蒸发浓缩必须满足的条件：•充足的加热热源•保证二次蒸汽迅速排出•一定的热交换面积二、蒸发的分类（一）按操作压力分：•常压蒸发•真空蒸发（减压蒸发）•真空蒸发的优点：•（１）降低物料的沸腾温度；•（２）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程；•（３）为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发；•（４）蒸发器损失减少。•真空操作的缺点：（１）溶液的沸点降低，使粘度增大，导致总传热系数下降（２）动力消耗大。因需要有造成减压的装置•（二）按蒸发方式分：自然蒸发：溶液在低于溶液沸点的温度条件下汽化。汽化只在溶液表面进行，汽化面积小，传热速率低，汽化速率低沸腾蒸发：溶液在沸腾条件下汽化。汽化发生在溶液的各个部位。汽化面积大，传热速率高，汽化速率高•本章讨论沸腾传热•（三）按二次蒸汽是否被利于分：单效蒸发：将二次蒸汽直接冷凝，而不利用其冷凝热的操作多效蒸发：将二次蒸汽引到下一蒸发器作为加热蒸汽，以利用其冷凝热的串联操作三、蒸发设备•用来进行蒸发的设备主要是蒸发器和冷凝器，基本流程如图。•蒸发器的作用是加热溶液使水沸腾汽化，并移去，由加热室和分离室两部分组成。–加热室由传热管组成，中央设置一循环管，加热用的饱和水蒸汽在加热室管间冷凝放热用于对管内水溶液进行加热；–分离室在加热室上部，为一圆筒结构，使受热上升的溶液在此汽化并将汽液分离。•冷凝器与蒸发器的分离室相通，其作用是将产生的水蒸汽冷凝而除去。第二节真空蒸发设备•真空蒸发浓缩：溶液在真空状态，较低温度下即沸腾、溶剂汽化。•薄膜蒸发：让溶液在蒸发设备的加热器内以很薄的液层通过，溶液就会很快受热升温、汽化而浓缩，浓缩的溶液迅速离开加热表面。薄膜蒸发器的分类：（１）管式薄膜蒸发器升膜式蒸发器形成的液膜与蒸发的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。降膜式蒸发器形成的液膜与蒸发的汽流的方向相同，由上而下并流下降。升降膜式蒸发器将同一蒸发器的加热管分成两程，溶液先以升膜式进行蒸发，再以降膜式进行蒸发。（２）刮板式蒸发器（３）离心式薄膜蒸发器（一）升膜式蒸发浓缩设备１液膜形成过程１液膜形成过程1）溶液在加热的管子内由下而上运动时，在管壁的液体受热温度升高，密度下降，而管子中心的液体温度变化较小，管内液体产生图a所示的自然对流运动。2）当温度升到相应沸腾温度时，溶液便开始沸腾，产生蒸汽气泡分散于连续的液相中。由于蒸汽的密度小，故气泡通过液体而上升（图b)。3）当温度不断上升，气泡大量增加，蒸汽气泡互相碰撞，小气泡聚合成较大的气泡于管子中部上升，气泡增大，气体上升的速度则加快，最后形成柱状（图c,d,e）。4）当蒸汽所产生的气泡很多，流速很快，蒸汽占据了整个管子中部空间，液体只能分布于管壁，形成环形液膜，液膜上升是靠高速蒸汽对流层的拖带而形成，称为“爬膜”现象（图f)。•如果液膜上升的速度赶不上溶液蒸发速度，加热管上的液膜将会出现局部被干燥、结疤、结垢、结焦等现象（图g,h)。•溶液在加热管中出现爬膜的条件是足够传热温差和传热强度，使蒸发的蒸汽和蒸汽速度达到足以带动溶液成膜上升。•料液经预热器加热至接近沸点的温度后加入器底。由于器内处于真空状态下，料液又经过预热，因此器底的料液很容易受热汽化，蒸汽在管内以很高的速度上升，并夹带着部分还未汽化的料液以液膜的形式沿着管内壁上升，且边上升边被浓缩。被蒸汽带出的浓缩液在器顶的汽－液分离器中进行分离，二次蒸汽在分离器顶部被引出并在冷凝器中冷凝，浓缩液在分离器底部被引入浓缩液槽。2升膜式蒸发流程•3适用范围：•适于处理蒸发量较大的稀溶液，热敏性和易生泡沫的溶液；•不适于浓度高、粘度大、有晶体析出溶液的蒸发。（二）降膜式蒸发器料液由顶部经液体分布装置均匀分布后进入加热管中以液膜状下降。随着液膜的下降，部分料液被汽化，蒸出的二次蒸汽由于管顶有料液封住，所以只能随着液膜往管底排出而在分离器中进行分离。•适用范围：•适于处理浓度、粘度较大的溶液•不适于处理易结晶、结垢的溶液。降膜式蒸发器的分配器形式：１齿形溢流口（图a)；２导流棒（图b)；３旋液导流器（图c螺纹导流管，图d切线进料旋流棒）。（三）升降膜式蒸发器•稀溶液先经过升膜区的浓缩，进入器顶，进行汽液重新分布后，初步浓缩后粘度较大的溶液再经过降膜区，进一步浓缩，然后引入分离器进行汽－液分离。•适于处理浓缩过程中粘度变化大的溶液、厂房有限制的场合。•刮板式蒸发器是通过旋转的刮板使料液形成液膜的蒸发设备。二刮板式蒸发器•刮板式蒸发器工作过程•料液从进料管以稳定的流量进入随轴旋转的分配盘中，在离心力的作用下，通过盘壁小孔被抛向器壁，受重力作用沿器壁下流，同时被旋转的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加热区受热，蒸发浓缩，同时受重力作用沿器壁下流，瞬间另一块刮板将浓缩料液翻动下推，并更新薄膜，物料不断形成新液膜蒸发浓缩，至液料离开加热室流到蒸发器底部，完成浓缩过程。浓缩过程产生的二次蒸汽可与浓缩液并流进入汽液分离器排除。•特点：•由于采用刮板成膜、翻膜，且物料不断被搅动，更新加热表面和蒸发表面，传热系数高。适用于浓缩高粘度物料或含有悬浮颗粒的液料。三离心式薄膜蒸发器•利用旋转的离心盘所产生的离心力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。•杯形的离心转鼓内部叠放着几组梯形离心碟片，每组离心碟片由两片不同锥形、上下底都是空的碟片和套环组成，两碟片上底在弯角处紧贴密封，下底分别固定在套环的上端和中部，构成一个三角形的碟片间隙，它起加热夹套的作用，加热蒸汽由套环的小孔从转鼓通入，冷凝水受离心力的作用，从小孔甩出流到转鼓底部。离心碟组相隔的空间是蒸发空间，上大下小，并能从套环的孔道垂直连通，作为液料的通道，各离心碟组套环叠合面用O形垫圈密封，上加压紧环将碟组压紧。压紧环上焊有挡板，它与离心碟片构成环形液槽。离心式薄膜蒸发器•运转时稀物料从进料管进入，由各个喷嘴分别向各碟片组下表面即下碟片的外表面喷出，均匀分布于碟片锥顶的表面，液体受离心力的作用向周边运动扩散形成液膜，液膜在碟片表面即受热蒸发浓缩，浓溶液到碟片周边就沿套环的垂直通道上升到环形液槽，由吸料管抽出到浓缩液贮罐，并由螺杆泵抽送到下一工序。从碟片表面蒸发出的二次蒸汽通过碟片中部大孔上升，汇集进入冷凝器。加热蒸汽由旋转的空心轴通入，并由小通道进入碟片组间隙加热室，冷凝水受离心力作用离开冷凝表面，从小通道甩出落到转鼓的最低位置，而从固定的中心管排出。四、蒸发器的选型•考虑以下原则：•溶液的粘度：•高粘度的溶液应选用对其适应性好的蒸发器，如强制循环型、降膜式、刮板搅拌薄膜式等；•溶液的热稳定性：•热稳定性差的物料，应选用滞料量少，停留时间短的蒸发器，如各种膜式蒸发器•有晶体析出的溶液：选用溶液流动速度大的蒸发器，以使晶体在加热管内停留时间短，不易堵塞加热管，如外热式、强制循环蒸发器•易发泡的溶液：泡沫的产生，不仅损失物料，而且污染蒸发器，应选用溶液湍动程度剧烈的蒸发器，以抑制或破碎泡沫，如外热式、强制循环式、升膜式等；条件允许时，也可将分离室加大。•有腐蚀性的溶液：•蒸发此种物料，加热管采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用浸没燃烧蒸发器•易结垢的溶液：•蒸发器使用一段时间后，就会有污垢产生，垢层的导热系数小，从而使传热速率下降。•应选用便于清洗和溶液循环速度大的增大器，如悬筐式、强制循环式、浸没燃烧式等•溶液的处理量：溶液的处理量也是选型时应考虑的因素。•处理量小的，选用尺寸较大的单效蒸发，处理量大的，选用尺寸适宜的多效蒸发。第三节结晶设备•一结晶原理与起晶方法•二结晶设备•由于结晶操作的质量直接影响成品质量，用于生化物质的结晶设备一般为不锈钢或搪玻璃设备，内壁要求十分光滑，使晶体不易粘壁，并易于清洗或灭菌。结晶过程一般均需改变溶液的温度，故结晶设备均附有热交换装置，同时还附有机械搅拌或泵，以使溶液流动，也使晶核能悬浮在溶液中而获得大小均匀的晶体。•（一）结晶设备的类型和特点•按改变溶液浓度的方法分为浓缩结晶设备、冷却结晶设备和其他结晶设备。•浓缩结晶设备：采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。•冷却结晶设备：采用降温来使溶液进入过饱和区结晶，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶。•（二）设计结晶设备应注意的条件１搅拌器的形式和转速２排料阀（三）搅拌结晶箱的结构１立式结晶箱冷却装置为蛇管，蛇管中通入冷却水或冷冻盐水。1立式搅拌结晶箱2卧式搅拌结晶箱•２卧式结晶箱•为半圆底的卧式长槽或敞口的卧放圆筒长槽，用于谷氨酸钠的助晶和葡萄糖的结晶。槽身外装夹套，可通水冷却，槽内装有螺条形的搅拌桨叶二组，一组桨叶为左旋向，另一组为右旋向，搅拌时可使两边物料都产生一个向中心移动的运动分速度，或向两边移动的运动分速度。槽身两端端板装有搅拌轴轴承，并装有填料密封装置，防止溶液渗漏。•特点：容积大，动力消耗较小，可串联操作，进行连续结晶。•设备组成：由加热蒸发室、加热夹套、汽液分离器、搅拌器等组成。煮晶锅上部顶盖多采用锥形，上接气液分离器，以分离二次蒸汽所带走的雾沫。搅拌装置多采用锚式搅拌器。桨叶与锅底形状相似，与锅底的间隙为２－５cm，转速为６－１５rpm，采用下轴安装。器身上下圆筒都装有视镜，观察溶液的沸腾状况，雾沫夹带的高度，溶液的浓度，溶液中结晶的大小，晶体的分布情况，锅体装有人孔，方便清洗和检修。3真空煮晶锅•优点：可以控制溶液的蒸发速度和进料速度，维持溶液一定的过饱和度进行育晶，采用连续加入末饱和的溶液来补充溶质的量，使晶体长大。•THEEND