分光光度法-(九)氰化物(环境监测岗专业考试)

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资源描述

(九)氰化物分类号:W6—8一、填空题1.根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB/T7486—1987),样品采集后,如果不能及时测定,必须将样品存放在约℃的暗处,并在采样后h内进行样品分析。①答案:4242.根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB/T7486—1987),预蒸馏时一般用10m1%的NaOH溶液作为吸收液。当水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用%NaOH溶液作为吸收液。①答案:143.异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,用10mn2比色皿于nm波长处测量吸光度,其最低检出浓度为mg/L。③答案:6000.001二、判断题1.氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中,这些氰化物可作为总氰化物和氰化物分别加以测定。()①答案:正确2.测定水中总氰化物时,若样品中含有大量亚硝酸根离子,将不干扰测定。()①答案:错误正确答案为:干扰测定。3.水中氰化物主要来源于生活污水。()①答案:错误正确答案为:水中氰化物主要来源于小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放的废水。4.水中总氰化物是指在水样中加入EDTA且在碱性条件下蒸馏能形成氰化氢的氰化物。()①答案:错误正确答案为:是指在磷酸和EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。5.若水样中含有大量硫化物干扰氰化物测定,可先加入NaOH固定剂,然后再加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末。()①答案:错误正确答案为:应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,形成硫化物沉淀后,再加氢氧化钠固定。6.根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB/T7486—1987),在对测定总氰化物水样进行预蒸馏时,应在蒸馏瓶中先加入10m1H3PO4,再迅速加入10m110%的Na2EDTA溶液。()①答案:错误正确答案为:应先加入10m110%Na2EDTA溶液,再迅速加入10mlH3PO47.易释放氰化物是指在pH=8的介质中,在硝酸锌存在下,加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。()②答案:错误正确答案为:在pH=4的介质中。8.某一含多种重金属的含氰废水,分别用磷酸-EDTA和酒石酸—硝酸锌两种方法预蒸馏,测定馏出液中氰化物,其结果是前者比后者含量高。()②答案:正确9.试银灵指示剂的配制方法是:称取0.02g试银灵溶于100m1水中,贮于棕色瓶中置暗处保存。()②答案:错误正确答案为:溶于100m1丙酮中。10.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时,显色温度不需要控制。()②答案:错误正确答案为:对显色温度应进行控制。11.测定水中氰化物的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,仅适用于饮用水、地表水,不适用于生活污水和工业废水中氰化物的测定。()③答案:错误正确答案为:适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。12.异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,吸取10.00ml馏出液于25ml具塞比色管中,然后加入5ml(1+1)H3PO4,使之呈弱酸性后,再加入其他试剂显色。()③答案:错误正确答案为:应在25m1具塞比色管待测样品中,加入5m1磷酸二氢钾溶液,使之呈弱酸性。三、选择题1.根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB/T7486—1987),加热蒸馏时向水样中加入磷酸和Na2EDTA是为了。()①A.保持溶液的酸度B.络合氰化物C.使络合氰化物离解出氰离子答案:C2.根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB/T7486—1987),水样中加入磷酸和EDTA,在pH<2的介质中加热蒸馏,所测定的氰化物是。()①A.易释放的氰化物B.总氰化物C.游离氰化物答案:B3.测定水中易释放氰化物时,加热蒸馏在pH为的介质中、硝酸锌存在下进行。()②A.2B.4C.7D.12答案:B4.废水中少量油类对测定氰化物无影响,中性油或酸性油浓度大于40mg/L时干扰测定,可以力口入相当于水样体积的%量的正己烷,在中性条件下短时间萃取排除干扰。()②A.10B.20C.40D.50答案:B5.根据《水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定》(GB/T7487—1987),若水样中含有大量亚硝酸根离子时,干扰氰化物的测定,可加入适量的使之分解。()②A.氨基磺酸B.抗坏血酸C.KMnO4D.H2O2答案:A6.异烟酸—巴比妥酸光度法测定水中氰化物的原理是:在条件下,水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解而生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸作用生成紫蓝色化合物,于600nm波长处测量吸光度。()③A.弱碱性B.弱酸性C.中性D.酸性答案:B四、问答题1.何谓水中总氰化物?都包括哪些氰化合物?①答案:水中总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(多为碱金属、碱土金属和铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(有锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),但不包括钴氰络合物。2.测定某一废水的总氰化物(如焦化厂洗气水),水质色度深且含有大量硫化物、焦油、甲醛、苯系物和挥发酚(<100mg/L),为保证分析结果的准确,应如何去除这些干扰物质?①答案:首先调节水样pH至中性,加入CHCl3或正己烷、异辛烷短时萃取以除去油类,立即调节水相的pH至11,加入适量PbCO3或CdCO3粉末,振摇后静置片刻,过滤去除硫化物。滤液中加入适量AgNO3,再加入Na2EDTA用H3PO4调节pH<2,加热蒸馏,即可除去甲醛和色度及部分硫化物的干扰。3.氰化物为剧毒物质,测定后的残液应如何处理?①②答案:氰化物的稀溶液可加入NaOH调至pH>10,再加入KMnO4(以3%计),使CN-氧化分解,分解后的溶液可用水稀释后排放。4.何谓水中易释放氰化物?其中包括哪些氰化合物?②答案:在Ph=4的介质中,在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。5.易释放氰化物与总氰化物的蒸馏方法有何不同?馏出液用什么吸收?①②答案:在水样中加入酒石酸-硝酸锌,在pH=4的条件下,蒸馏出的是易释放氰化物。在水样中加入磷酸和Na2EDTA,在pH<2的条件下,加热蒸馏出的是总氰化物。馏出液均用1%的NaOH溶液吸收。6.测定含氰化物的水样时,如何检验和判断干扰物质硫化物是否存在?①答案:取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明水样中有硫化物(硫化铅)存在。7.试比较各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、检测上限及适用范围。①②③答案:(1)硝酸银滴定法最低检出浓度为0.25mg/L,检测上限为100mg/L;(2)异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg/L,检测上限为0.25mg/L;(3)吡啶—巴比妥酸比色法最低检出浓度为0.002mg/L,检测上限为0.45mg/L;(4)异烟酸—巴比妥酸光度法最低检出浓度为0.001mg/L(5)催化快速法最低检出浓度为0.02mg/L,检测上限为0.5mg/L。方法(1)适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水;方法(2)~(4)均适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定;方法(5)适用于突发性氰化钾(钠)污染事故现场的快速定性和定量测定。8.蒸馏易释放氰化物时,常见的干扰物质有哪些?怎样排除干扰?②答案:常见的干扰物质有:活性氯、硫化物、亚硝酸根、脂肪酸及可蒸馏出的有机物或无机还原性物质,碳酸盐及大量的油类。(1)活性氯等氧化物干扰,使结果偏低,可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除:(2)若样品中含有大量硫化物,需调节水样Ph>11,加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末形成硫化物沉淀,过滤,沉淀物用0.1mol/L的NaOH洗涤,合并滤液和洗涤液待蒸馏测定;(3)若样品中含有大量亚硝酸根离子,可加入适量的氨基磺酸分解,一般每毫克亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸;(4)中性油或酸性油大于40mg/L时于扰测定,可加入水样体积的20%量的正己烷,在中性条件下短时间萃取去除;(5)若水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠,蒸馏时可用4%的NaOH溶液作吸收液。五、计算题1.用硝酸银滴定法测定水中氰化物,已知样品中氰化物含量高,取50.00ml水样,加入150m1蒸馏水蒸馏,接收馏出液100ml,取10.00ml滴定,测得数据如下:滴定空白溶液消耗AgNO3溶液0.08m1,滴定水样消耗AgNO3溶液3.82ml,AgNO3溶液浓度为0.0137mol/L,试计算水样中氰化物的含量。①答案:2.用异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物。取水样200ml,蒸馏得馏出液100ml。分取3ml比色测定,测得样品吸光度为0.406,同时测得空白样品吸光度为0.005,标准曲线回归方程为y=0.1383x+0.001,试求水中氰化物的含量。①②答案:由标准曲线得:m=2.93μgm0=0.03μg参考文献[1]水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB/T7486—1987).[2]水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB/T7487—1987).[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社,2002.[4)《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组.环境监测技术基本理论(参考)试题集.北京:中国环境科学出版社,2002.命题:谢莲英审核:徐晓力邢建池靖

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