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ICP光谱仪点火系统故障分析——周西林一、前言ICP光谱仪的故障有很多种，最常见的是点火系统故障，即点火系统不能正常点燃火焰。现从点火系统的工作条件、组成部分、工作原理、参数分析入手，分析不能正常点火的故障及排除方法。二、ICP工作的基本条件RF系统能够输出持续、稳定、合适的能量到工作线圈。炬管安装良好且通有纯净、流量适宜的氩气。点火装置向气体中释放适当的电荷。如果其中某个条件没有满足则仪器不能正常点火三、点火系统各组成部分的基本原理ICP的RF系统部分ICP的功率放大部分ICP的点火过程点火故障分析1、ICP的RF系统部分RF是什么意思呢？RF是RadioFrequency的缩写，即射频。在电子学理论中，电流流过导体，导体周围会形成磁场；交变电流通过导体，导体周围会形成交变的电磁场，称为电磁波。在电磁波频率低于100khz时，电磁波会被地表吸收，不能形成有效的传输，但电磁波频率高于100khz时，电磁波可以在空气中传播。RF指具有远距离传输能力的高频电磁波，射频技术在无线通信领域中被广泛使用。1、ICP的RF系统部分RF系统采用晶体谐振他激式振荡源、两级功率放大系统，双闭环的功率反馈控制。由晶体产生的高频振荡信号被RFSource(工作电压+12V)进行四倍频(或六倍频)放大，输出一个0~3W的27.12MHz(或40.68MHz)信号,经过RFDriver工作电压+48V)被放大到0~70W，放大单元(工作电压+4000V)放大到0~2000w，最后输出到工作线圈，每一个环节的输入与输出都需要进行精确调制，确保RF系统正常工作。2、ICP的功率放大部分ICP的功率放大部分的核心部件为功率(PowerTube)它是一个大功率的真空电子管，内部有一细长的灯丝，当灯丝通电而RF系统未工作时,10A左右的灯丝电流使灯丝发热并发射热电子，这些电子受到阳极电压(+4000V左右)的吸引而向阳极运动，形成的电流被称为阳极电流(IP电流)，由于阳极与灯丝相距较远，只有少数电子才能到达阳极，大多数电子都损失了，所以这时的IP电流很小，被称为漏电流。3、ICP的功率放大部分而当RF系统工作后，有RFDriver输出的高频信号加到功率管灯丝与阳极之间的栅极上，对灯丝发射的电子进行加速，这样就使得有大量的电子到达阳极，形成较大的IP电流，实现对高频信号的放大。功率管的漏电流(大约30mA)在阴极经一个750欧姆的电阻产生大约20V的偏电压，驱动管子工作，确保高频信号顺利传输。3、ICP的点火过程当操作软件发出点火命令后，仪器首先开启各个辅助设备、如+48V工作电源、循环水、Driver的冷却风扇、功率放大的冷却风扇、等离子气(冷却、辅助、雾化)和吹扫气(Nozzle)，对炬管进行净化，完成后关闭雾化气；等待10s后加高(+4000V)，关闭吹扫气，开始点火。点燃后提高RF功率使其保持稳定，然后返回设置状态，从而完成点火过程。4点火故障分析ICP的点火过程中IP电流变化如下：首先在吹扫净化的过程中，由于没有加阳极电压，IP应该为0.当RF未工作时，IP应该为漏电流水平，约30mA左右；RF工作后IP电流会迅速提高到几百mA。气体在电离前后导电能力的不同，气体未电离时IP应为200mA左右，电离后应在600mA左右。因此，我们可观察到IP电流有一个0—30—200—600的变化过程。4、点火故障分析正常的点火过程时间很短,可能最后一个200-600的变化过程不一定能观察到，但是当仪器不能点燃时，我们就可以观察到一个完整的IP电流变化过程，从而可以根据它的变化来判断RF的工作情况。所以当仪器点火异常时，必须仔细观察IP的变化情况，认真记录下来，便于维修。4、点火故障分析仪器右侧面板的显示窗口可以显示IP电流值及其他重要的参数。(1)当IP电流始终为0：阳极高压一旦启动，功率管的漏电流就将达到30mA,IP电流为0时，有三种可能：无高压、无灯丝电流和功率管故障。有无高压可以在仪器右侧窗口的读到，然后再检查功率管的好坏和是否有灯丝电流。4、点火故障分析(2)当IP电流为0一30mA：IP电流能达到漏电流值30mA时说明高压与灯丝都在正常工作，若仍无功率输出只有两种可能：无功率输入和功率管无放大能力RFSource与RFDriver出现故障时就可能导致这样的结果，常规检查可以测量RFSource与RFDriverr的工作电压是否有+12V与+48V。由于是高频信号，若要进一步检查，最好联系专业维修人员，采用专门的测量工具来进行。4、点火故障分析(3)IP电流为0—30—200mA：如果IP电流是按上述值变化时，而气体始终没有电离，可以认为RF系统没有问题，问题可能在于另外两个点火基本条件上，可从下面所列的条件及位置进行仔细检查和处理：4、点火故障分析氩气不纯；雾化室有积水或喷嘴堵塞；进样系统漏气；炬管安装不到位；炬管污染或损坏；炬管与线圈不同心；4、点火故障分析中心管0型圈未安装好；泵管未装好或堵塞；点火头距炬管太远；点火头损坏；环境太潮湿；其中氩气不纯导致不能正常点火是最常见现象，通常更换氩气便能解决问题。4、点火故障分析(4)IP电流为0-30-600mA：当氩气没有电离时，出现这么大的IP电流，有可能是高压部分有漏电现象，仔细确认后，应立即停止启动仪器，避免仪器进一步损坏。漏电的位置一般多为电容和线圈，可以对这部分进行认真检查。另外，调谐不好也可能产生大的IP电流，可尝试调整一下调谐马达的位置，再进行一次点火。出现大的IP电流一定要引起重视，不能反复试机，否则会酿成严重后果。四、常见故障分类和排除点不着火点火后熄火测定精密度差测定灵敏度差电源电压不正确;氩气不纯;点火头太远或点火头损坏；进样系统漏气,气路堵塞,造成等离子体气体不够;炬管污染；(多为:水平火炬)1、点不着火冷却循环水太脏;高压大于3500VDC供给不正确;高频源,功率放大器损坏.水,排风,门等及过流开关连锁保护开关损坏调谐和反射功率太大1、点不着火进样系统漏气(特别是雾化器与雾化器相连密封圈等漏气;光纤探头太脏,用无水乙醇清洁或者更换.运行样品与仪器硬件和分析条件不匹配(用水溶液条件和硬件分析高盐溶液)循环泵夹没固定或循环泵管坏功率管老化(功率管一般使用5年左右)水,排风,门等及过流开关连锁保护开关损坏2、点火后熄火进样系统有堵塞或太脏,需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;排风风量太大,焰炬飘动太大(利用风门控制风量到要求范围)泵夹调节太紧或太松(优化好泵夹调节位置)3、测定精密度差谱线因为光室温度变化过大或者震动发生谱线漂移:左右偏离可以等其恒温或者采用大约1-10ug/ml的待测元素溶液进行谱线寻峰校准;进样系统有堵塞或太脏:需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;光谱谱线漂移:光室温度未恒定在38±0.1℃,仪器间温度变化过大,要求温度变化不要超过2℃/小时;气体质量太差:气体纯度不够,更换气体;外部供电不稳定:检查外部供电情况;外光路石英窗太脏:清洁4、测定灵敏度差完2009.11.27