1第四章材料现代分析方法概述衍射分析方法概述光谱分析方法概述电子能谱分析方法概述电子显微分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述西南科技大学张宝述2第一节衍射分析方法概述X射线衍射分析XRD衍射分析电子衍射分析ED中子衍射分析3一、X射线衍射分析(XRD)德拜法(德拜-谢乐法)照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪法4Intensity——强度counts——计数样品编号纵坐标CPS:衍射强度横坐标2——衍射方向(衍射线在空间分布的方位)5262记录纸记录的扫描图7XRD的应用单一物相的鉴定或验证物相定性分析物相分析(物相鉴定)混合物相的鉴定物相定量分析点阵常数(晶胞参数)测定晶体结构分析晶体对称性(空间群)的测定等效点系的测定晶体定向非晶体结构分析晶粒度测定宏观应力分析固溶体研究等等8二、电子衍射分析高能电子衍射依据入射电子的能量大小低能电子衍射透射式电子衍射依据电子束是否穿透样品反射式电子衍射常见的三种电子衍射方法:电子衍射(透射电镜上进行,属高能透射电子衍射)(ED)反射高能电子衍射(RHEED)低能电子衍射(LEED)9X射线衍射与电子衍射[TEM上]分析方法的比较10电子衍射分析方法的应用常常集成在薄膜制备设备上11第三节光谱分析方法概述原子发射光谱分析(AES)原子吸收光谱分析(AAS)原子荧光光谱分析(AFS)紫外、可见(分子)吸收光谱分析(UV、VIS)红外(分子)吸收光谱分析(IR)分子荧光光谱分析(FS)分子磷光光谱分析X射线荧光光谱分析(XFS,XRF,FXS)核磁共振波谱分析(NMR)拉曼(Raman)光谱分析12光谱方法,主要研究不同波长的电磁波与被测物质相互作用而产生的吸收或发射现象,获得原子或分子能级特性方面的信息。13光谱分析方法的应用14(或XRF)15固体样品也可直接分析发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料固体能带结构分析现在加上特殊附件可直接分析发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料固体样品也可直接分析16固体样品也可直接分析17电子自旋共振谱(EPR或ESR)的应用样品:溶液、悬浮液、乳浊液基本分析项目:含成单电子的分子(如氧分子)、原子、离子(过渡金属离子)、自由基(如.OH、.-CH3)。应用特点:自由基分析的唯一方法18第四节电子能谱分析方法概述X射线光电子能谱(XPS)光电子能谱紫外光电子能谱(UPS)X射线激发俄歇电子能谱(XAES)俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱(AES)因最初以化学领域应用为主要目标,故又称为化学分析用电子能谱法(ESCA)。19电子能谱分析方法20光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用21电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品[液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等]。22第五节电子显微分析方法概述透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜电子探针X射线显微分析简称电子探针(EPA或EPMA):波谱仪(波长色散谱仪,WDS)与能谱仪(能量色散谱仪,EDS)电子激发俄歇电子能谱简称俄歇电子能谱(EAES或AES)23电子显微分析方法24现代固体表面分析方法。不属于电子显微分析方法25现代固体表面分析方法。不属于电子显微分析方法26第六节色谱、质谱及电化学分析方法概述一、色谱分析法气相色谱法(GC)液相色谱法(LC)离子色谱法元素或化合物分离与分析方法二、质谱分析法质谱分析法(MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值,m/e)进行材料定性、定量结构分析,特别是研究有机化合物结构的重要方法。元素或化合物分离与分析方法27三、电化学分析法元素分析方法28元素分析方法