双螺杆挤出共混实验实验目的1.了解双螺杆的工作原理,挤出工艺参数,操作规范和影响挤出物性质的因素。2.掌握偶联剂的使用,以及它在物料和填料之间是如何起作用的。实验原理偶联剂是一类具有两不同性质官能团的物质,它们分子中的一部分官能团可与有机分子反应,另一部分官能团可与无机物表面的吸附水反应,形成牢固的粘合。偶联剂在复合材料中的作用在于它既能与增强材料表面的某些基团反应,又能与基体树脂反应,在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层,界面层能传递应力,从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度,提高了复合材料的性能,同时还可以防止不与其它介质向界面渗透,改善了界面状态,有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。按偶联剂的化学结构及组成分为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物四大类:(1)铬络合物偶联剂铬络合物偶联剂开发于50年代初期,由不饱和有机酸与三价铬离子形成的金属铬络合物,合成及应用技术均较成熟,而且成本低,但品种比较单一。(2)硅烷偶联剂硅烷偶联剂的通式为RSiX3,式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙烯酰氧基等基团,这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力,X代表能够水解的烷氧基(如甲氧基、乙氧基等)。(3)钛酸酯偶联剂依据它们独特的分子结构,钛酸酯偶联剂包括四种基本类型:①单烷氧基型这类偶联剂适用于多种树脂基复合材料体系,尤其适合于不含游离水、只含化学键合水或物理水的填充体系;②单烷氧基焦磷酸酯型该类偶联剂适用于树脂基多种复合材料体系,特别适合于含湿量高的填料体系;③螯合型该类偶联剂适用于树脂基多种复合材料体系,由于它们具有非常好的水解稳定性,这类偶联剂特别适用于含水聚合物体系;④配位体型该类偶联剂用在多种树脂基或橡胶基复合材料体系中都有良好的偶联效果,它克服了一般钛酸酯偶联剂用在树脂基复合材料体系的缺点。(4)其它偶联剂锆类偶联剂是含铝酸锆的低分子量的无机聚合物。它不仅可以促进不同物质之间的粘合,而且可以改善复合材料体系的性能,特别是流变性能。该类偶联剂既适用于多种热固性树脂,也适用于多种热塑性树脂。此外还有镁类偶联剂和锡类偶联剂。本次实验使用铝酸酯作为偶联剂。“重钙”就是方解石粉,是“重质碳酸钙”的简称,主要成分是重质碳酸钙,重质碳酸钙也简称为“重钙”,通常用作填料,广泛用于人造地砖、橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等日用化工行业,作填充剂起到增加产品的体积,降低生产成本。轻质碳酸钙和重质碳酸钙的组成都是碳酸钙,都是涂料,塑料等工业的常用填料.一级品的含量为98%二级品的含量为97%,重质碳酸钙和轻质碳酸钙的区别如下:1,最主要区别是用途不同轻钙用于填料,电焊条,有机合成等,重钙用于生产无水氯化钙重铬酸钠·水泥等。2,轻钙calciumcarbonatelight重钙calciumcarbonateheavy3,重质碳酸钙(groundcalciumcarbonateorheavycalciumcarbonate)就是天然碳酸钙,由方解石经粉碎制得,价格便宜,在乳胶漆中使用和轻质碳酸钙相比,容易沉降.轻质碳酸钙(precipitatedcalciumcarbonate)又叫沉淀碳酸钙,粒度比重质碳酸钙小,吸油量比重质碳酸钙大,价格比重质碳酸钙高。他们都是乳胶漆中常用的填料,最好搭配使用。4,重钙是矿石天然粉碎制的,轻钙是通过人工合成制的。在涂料中都有大的应用量。5,重钙稳定,但相对轻钙易沉,6,轻钙在沉降方面好些,但吸油量大于轻钙,价格一般也较重钙贵些,尽管但稳定性方面不如重钙,但还是具备稳定性的,即使是外墙漆,其应用量也是很大的!本次实验是用铝酸酯作为偶联剂和轻质碳酸钙在高速混合机中高速混合,然后再把母料和它们一起混合,在挤出机中挤出,在切割机中切割成粒料,以备以后打注塑,测试其物料性能。挤出成型。挤出成型也称挤压模塑或挤塑,它是在挤出机中通过加热、加压而使物料以流动状态连续通过口模成型的方法。挤出法主要用于热塑性塑料的成型,也可用于某些热固性塑料。挤出的制品都是连续的型材,如管、棒、丝、板、薄膜、电线电缆包覆层等。此外,还可用于塑料的混合、塑化造粒、着色、掺合等。挤出成型机由挤出装置、传动机构和加热、冷却系统等主要部分组成。挤出机有螺杆式(单螺杆和多螺杆)和柱塞式两种类型。前者的挤出工艺是连续式,后者是间歇式。单螺杆挤出机的基本结构主要包括传动装置、加料装置、料筒、螺杆、机头和口模等部分。挤出机的辅助设备有物料的前处理设备(如物料输送与干燥)、挤出物处理设备(定型、冷却、牵引、切料或辊卷)和生产条件控制设备等三大类。本次实验是用铝酸酯作为偶联剂和轻质碳酸钙在高速混合机中高速混合,然后再把母料和它们一起混合,在挤出机中挤出,在切割机中切割成粒料,以备以后打注塑,测试其物料性能。实验原料和仪器1.原料:HDPE5000s(兰州石化)1005g重质CaCO3200g铝酸酯10g2.仪器:TSSJ-25同向双螺杆挤出机(化工部晨光化工研究院)直径25mm长径比(L/D)33高速混合机SHR-A(江苏张家港曙光机械厂)实验步骤试验记录挤出机各段温度T1T2T3,4T5,6T7机头T171℃180℃190℃220℃226℃215℃重质CaCO3铝酸酯高速混合机混合8min粉状混合物混合3minHDPE挤出机挤出切割机切割挤出机参数螺杆转速加料转速口模压力110r/min20r/min0.45MPa改变螺杆转速以及对机头压力的影响序号螺杆转速r/min加料转速r/min机头压力mpa切粒速度现象1112110.3062112180.326冒料3125180.338.5有孔隙结果和讨论1.纳米级的CaCO3在偶联剂的作用下,和HDPE紧密结合,机理是偶联剂的分子的两端分别与CaCO3和HDPE发生化学反应,生成化学键,产生桥接,把CaCO3和HDPE紧紧的联在一起。2.开始挤出的物料是乌色的,有点黑,因为开始出来的物料是以前的乙烯洗料,洗料在螺杆间加热的时间很长,分子链部分断链,分解,可能会产生炭黑,于是物料开始是黑色不足为怪,后面就会变白的。3.PE在刚从挤出机中挤出时,熔体呈透明状,但是一旦熔体接触冷却水时,马上就变得不透明了,这种现象产生的原因是PE的链段特别柔软,最易结晶。PE在挤出时,分子链无规排列,熔体呈非晶态,所以开始时是透明的,但是当高温PE被冷却的时候,PE会快速结晶,结晶聚合物的皮芯层的结晶度不一样,所以内外的折光率也不一样,所以当光通过时,物料是不透明的。4.螺杆转速和加料转速的比值大概为10:1.5.当改变螺杆转速时,出料压力会有显著的变化。螺杆转速增加时,出料压力也会增加,因为当螺杆转速和加料速度增加时,有更多的物料被塑化,而挤出机的口模面积是一定的,不变的,所以物料大量的聚集在口模处,使口模局部压力变大。有时甚至还会出现冒料现象。这时挤出物料会有孔隙,原因可能是:一、加料不足,挤出速度过快;二、挤出速度加快后,会增加取向度,有利于结晶,那么物料结晶度提高,体积收缩率也会增加,就会造成孔隙;三、皮芯层结构使内外收缩率差异很大,其中内部收缩(或结晶)慢于外层收缩(或结晶),所以内部收缩时可以依靠坚硬的外层进行收缩,使内部中心出现孔隙。