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UniversityofJinan高分子化学实验1实验十二聚醚型聚氨酯弹性体的合成一、实验目的1.了解聚氨酯的合成方法，进一步了解逐步聚合反应特点；2.学习改变、调节嵌段共聚物的嵌段组合成有不同性能的嵌段共聚物选做实验UniversityofJinan高分子化学实验2二、实验原理合成聚氨酯的反应属于逐步加成聚合反应。本实验用分子量为900的端羟基聚四氢呋喃(PTMG)与4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应，再用1,4-丁二醇扩链，用DMF为溶剂合成聚氨酯弹性体，反应如下所示：UniversityofJinan高分子化学实验3三、实验仪器和试剂仪器：四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，干燥箱，密闭式搅拌器试剂：端羟基聚四氢呋喃，二苯基甲烷二异氰酸酯，1,4-丁二醇，纯氮(99.99%)，N-二甲基甲酰胺(化学纯)，抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚(BHT又称抗氧剂264)UniversityofJinan高分子化学实验4四、实验步骤1.在250mL四口瓶上，一口装密闭式搅拌器，一口装有干燥管的回流冷凝管，另一口塞上磨口塞。仪器装好后由搅拌器侧管通入氮气，在通氮的情况下用电吹风烘烤烧瓶10min以赶出烧瓶内的水气。2.待烧瓶温度降至近室温后加入16.7gMDI，升温至60℃，这时MDI熔化，滴入30gPTMG。PTMG在室温下为蜡状，放入滴液漏斗后用电吹风加热使其熔化，滴完后用少量溶剂冲洗干净，然后在60℃下反应1h。UniversityofJinan高分子化学实验5四、实验步骤3.加入溶有2.4g1,4-丁二醇的45mLDMF，升温至80℃反应3h，到反应后期如果反应物很粘可根据具体情况补加一些DMF，结束反应时加入溶有0.5gBHT的5mLDMF。4.搅拌均匀后把反应物倒入一个事先做好的模具上。模具是一个长、宽分别为15和12cm的玻璃板，周围粘上较硬的纸条，溶液层厚度为4~5mm趁热将模具放入真空干燥箱中，用真空泵抽空以排除溶液内的气泡。气泡排净后拿出来晾干。然后放入带有鼓风的烘箱内于80℃烘24h。再放入真空干燥箱于70℃烘24h。做拉力实验，室温下伸长率可达200%。