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第四章水分的测定食品分析2006级第三章水分的测定第一节概述3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。1、重要的质量指标之一2、一项重要的经济指标二、水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水向外蒸发能力较弱亲和水是食品中与非水组分结合最牢固的水结合水三、水分测定方法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。1、直接法2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。干燥法蒸馏法卡尔·费休法（KarlFischer)第二节水分的测定原理：食品中的水分在100～105℃的条件下受热蒸发，可以根据受热前后的质量差来确定其含水量。以原样重量-干燥后重量=水分重量一、干燥法（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件①水分是唯一的挥发的物质。②可以较彻底地去除水分。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。2、操作条件的选择：（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用钳子取，放入干燥器内，冷却后称重。注意⑵称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克。⑶干燥设备烘箱普通、真空⑷干燥条件干燥温度干燥时间干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。高糖高脂肪食品不适应注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。（二）直接干燥法（常压干燥法）A、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。B、固体样品要磨碎（粉碎）C.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。样品的预处理（对分析结果影响较大）D、浓稠液体（糖浆、炼乳等）加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱（三）减压干燥法原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。二、蒸馏法原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。步骤准确称取一定样品→加入约50～75ml有机溶剂→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度→当刻度管水量不在增加→读数常用的有机溶剂及选择依据苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。蒸馏法的优缺点优点⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单，管理方便缺点⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差蒸馏法的适用范围脂肪类食品和除水分外还含有大量挥发物质的食品，如油脂、香辛料等。卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。三、卡尔·费休法（KarlFischer)⑴原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HII2+SO2+H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2C5H5NHI+C5H5NSO3反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。实际操作中：I2：SO2：C5H5N：CH3OH＝1：3：10：50将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。适用范围①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。总结：方法的比较原理样品的性质预期的目的原理烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。KarlFischer滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。样品的性质烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用KarlFischer滴定法。用途烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法在干燥法中，微波干燥、红外干燥最为快捷，直接干燥、化学干燥和真空干燥所需要的时间更长一些。问题下面的例子中，会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？ａ、热空气干燥时．样品颗粒形状太大．含高浓度挥发性风味化合物．脂类氧化．样品具有吸湿性．蔗糖水解．表面硬皮的形成．含有干燥样品的干燥器未正确密封ｂ、甲苯蒸馏法．样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离．冷凝器中残留水滴ｃ、卡尔费休法．天气非常潮湿时称量起始样品．玻璃器皿不干．样品碾磨得非常粗糙．食品中富含维生素Ｃ．食品中富含不饱和脂肪酸