为了从以吨计的沥青铀矿矿渣中提取镭化合物,设计了用酸处理矿渣并在数百个蒸发皿间进行重结晶操作的实验方案,历经四年夜以继日的艰苦实验,终于在1902年提取出0.1g氯化镭,从而在放射性研究上做出了重大贡献。为此与另一位科学家贝克勒尔分享了1903年的诺贝尔物理学奖。1985年美国科学家柯尔、斯莫利与英国科学家克罗托根据长期认为碳单质可能具有除金刚石、石墨以外第三种形态的设想,设计了用激光蒸发石墨,所得碳原子在氦气氛围中结合而成球碳原子簇(C60)的实验方案。这项重要的科研成果使他们分享1996年的的诺贝尔化学奖。第六单元化学实验方案的设计什么是化学实验方案设计?————是在实施化学实验之前,根据化学实验的目的和要求,运用相关的化学知识和技能,对实验的仪器、装置和方法所进行的一种规划。设计的意义直接关系到实验效率的高低,乃至实验的成败。在化学科学研究中科学、合理、周密、巧妙的实验设计,往往能导致化学科学的重大发现化学实验方案的设计包括:1、制备实验方案的设计2、性质实验方案的设计3、物质检验实验方案的设计……第一节制备实验方案的设计示例一:以铝屑为原料制备Al(OH)3的实验方案设计一、无机物的制备方案一:1、先与酸应:2Al+6H+=2Al3++3H2↑2、再与碱反应:Al3++3OH-=Al(OH)3↓思考:此时最好用什么碱?写出相应的离子方程式Al3++3NH3•H2O==Al(OH)3↓+3NH4+1、设计可能的实验方案方案二:1、先与碱应:2Al+2OH-+2H2O==2AlO2-+3H2↑2、再与酸反应:AlO2-+H++H2O==Al(OH)3↓思考:此时最好用什么酸?写出相应的离子方程式2AlO2-+3H2O+CO2==2Al(OH)3+CO32-方案三:1、先将两份铝屑分别与酸、碱反应:2Al+6H+===2Al3++3H2↑2Al+2OH-+2H2O===2AlO2-+3H2↑2.然后,将两份溶液混合:Al3++3AlO2-+6H2O===4Al(OH)3↓AlAl2(SO4)3Al(OH)3H2SO4NH3.H2OAlNaAlO2Al(OH)3NaOHCO2AlAl2(SO4)3H2SO4AlAlNaAlO2NaOHAl(OH)3从原料消耗方面进行方案评价:方案一:AlAl3+Al(OH)33H+3OH-AlAlO2-Al(OH)3H+OH-方案二:方案三:¼Al¼Al3+¾Al¾AlO2-¾H+¾OH-Al(OH)3以1molAl生成1molAl(OH)3为标准(单位省略):结论:从消耗酸、碱的物质的量来分析,方案三用量最少;从操作要求来考虑,方案三最为简单.总结:方案三为最佳方案混合后过滤滤液沉淀Al(OH)3铝屑Al2(SO4)3H2SO4溶液NaAlO2铝屑NaOH浓溶液洗涤干燥思考:按上述方案,铝的质量应如何分配才能充分利用原料,制得最多的Al(OH)3?反应流程:实验方案设计:实验名称:实验目的:实验原理:实验用品:实验步骤:实验现象记录及结果处理:为什么要洗涤至溶液的pH为7~8?为什么将铝屑分成四份?如何计算产率?为什么先将铝屑在稀NaOH溶液中加热?可能途径优化选择拟订步骤具体方案(科学合理)(综合评价)(周密严谨)(全面细致)实验方案设计的一般思路:科不科学简不简单经不经济安不安全纯不纯净环不环保二、有机物的制备有机物A的性质乙醇的消去反应有机物B的制法乙烯的实验室制法有机物的转化关系:酯卤代烃醇醛羧酸讨论:以苯甲酸为原料,设计制取苯甲酸甲酯的实验方案.方案:利用苯甲酸和甲醇的酯化反应来制取苯甲酸甲酯.与实验室制取乙酸乙酯相联系2、设计制取苯甲酸甲酯的实验方案乙酸乙酯的制备装置图:反应式:CH3COOH+HOC2H5CH3COOC2H5+H2O浓H2SO4△提示1:酯化反应为可逆反应,如何提高苯甲酸的利用率?提示2:酯化反应所得溶液为混合物,如何得到纯净的苯甲酸甲酯?甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯熔点-97.56℃122.4℃-12.3℃沸点64.7℃249℃199.6℃密度----1.0937水溶性易溶微溶难溶提示3*进行有机实验时,应特别注意以下问题:反应速率、减少损失、产品净化、环境保护C6H5COOCH3C6H5COOHCH3OHH2O、H2SO4水洗分液C6H5COOCH3C6H5COOHH2O(少)Na2CO3(s)过滤C6H5COOCH3C6H5COONaH2O(很少)Na2CO3(aq)分液吸水剂蒸馏C6H5COOCH3参考实验方案[实验名称]:合成苯甲酸甲酯[实验目的]:合成苯甲酸甲酯…[实验原理]:C6H5COOH+CH3OHC6H5COOCH3+H2O[实验用品]:(仪器、试剂)[实验步骤]:[实验现象和结果处理]:[问题讨论]:浓硫酸15g苯甲酸与20ml甲醇混合后,小心加入3ml浓硫酸碎瓷片冷却25ml水下层液移入干燥的锥形瓶移至分液漏斗,摇动分液过滤蒸馏产品1gNa2CO3①实验中为何让甲醇过量?②为何不采用制乙酸乙酯的直接加热方法来制苯甲酸甲酯?③冷却后加水的目的是什么?如何加?④从实验的流程看,苯甲酸甲酯的密度比水大还是小?⑤蒸馏的目的是什么?收集的馏分的温度范围是多少?【本课小结】1.物质制备方案的设计,首先要弄清物质制备的原理(关键),从原理为切入点设计方案,方案一般包括:实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。2.针对一个实验,可以设计出多种方案,要会得对每个方案进行科学的评价,评价可从以下几个方面进行:①理论上要科学。②操作上要简单可行,安全。③原料用量要节约。④要环保,符合绿色化学原则。问题:1.工业废铁屑中常附有油污。2.废铁屑表面有铁锈,会与硫酸反应生成硫酸铁。3.硫酸浓度的选择。4.硫酸亚铁精制。5.保存。设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁问题:1.工业废铁屑中常附有油污。解决办法:用碱液除去废铁屑表面的油污。设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁问题:2.废铁屑表面有铁锈,会与硫酸反应生成硫酸铁。解决办法:自身有大量铁单质会与硫酸铁反应生成硫酸亚铁。设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁问题:3.硫酸浓度的选择。解决办法:太稀,反应速率太慢,时间长,且不易观察到晶体的析出;太浓,过滤时漏斗里就有大量晶体析出,不利于过滤。应该根据FeSO4·7H2O在不同温度下的溶解度,选择不同浓度的硫酸做平行实验,确定合适的浓度范围。设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁问题:4.硫酸亚铁精制。解决办法:(1)趁热过滤,可减少过滤时硫酸亚铁的损失。(2)利用重结晶法精制硫酸亚铁时,加热溶液,可增大硫酸亚铁的溶解量。设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁问题:5.保存。解决办法:密封保存设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁实验名称:硫酸亚铁晶体的制备实验目的:1.体验制备实验的设计过程,了解实验方案设计的一般思路。2.以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁实验原理:铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁。实验用品:托盘天平、烧杯、漏斗、玻棒、铁架台(含铁圈、铁夹)、石棉网、酒精灯、打火机、滤纸、温度计、铁粉、稀硫酸、NaOH溶液。设计实验以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁实验步骤:①称取一定量铁屑(m1)加入热的碳酸钠(氢氧化钠溶液)洗2次,充分搅拌,过滤,并将滤纸上的铁屑转移到小烧杯中,滤纸用少量的水冲洗。②在烧杯中倒入适量稀硫酸,以稀硫酸浸没铁屑为准,采用水浴控制温度,小心加热(不要煮沸,保持温度在50C~80℃之间),加热时间应稍长,使反应充分,直到只有极少量气泡发生,同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)。③用少量热水通过过滤器,提高过滤器的温度,可防止硫酸亚铁溶液在漏斗中析出晶体,然后将溶液趁热过滤,将滤液转入小烧杯中,静置,冷却,结晶,可观察到滤液冷却并生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象(最好能盖住烧杯口,防止空气进入,氧化硫酸亚铁)。④待结晶完毕后,取出晶体,用少量水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干,称重(m2)。⑤将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中,密封保存,备用。以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁实验结果处理:铁粉的质量(m1)FeSO4·7H2O的质量(m2)产率计算公式本实验的产率56m2278m13、用乙醇制取乙醛,设计实验步骤P81反应原理:2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O铜加热2Cu+O22CuOCuO+CH3CH2OHCu+H2O+CH3CHO加热加热参考实验步骤:将铜丝绕成螺旋状,在究竟灯火焰上加热到变黑后迅速伸入盛乙醇的试管中,直到铜丝又变红;重复2-3次,闻管内液体的气味。三、常见气体的实验室制法反应原理发生装置净化干燥收集或反应尾气处理CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O1、几种常见气体的实验室制取原理2KClO32KCl+3O2↑2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑2H2O22H2O+O2↑2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2ONH3·H2ONH3↑+H2OCH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑O2NH3CH4CO2H2SSO2Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2OCu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2OCaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2ONaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑C2H5OHCH2=CH2↑+H2OHClNO2NOC2H2Cl2C2H4H2Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑反应物的状态和反应条件气体发生装置的基本类型A、S+S(加热)C、S+l或l+l(不加热)B、S+l或l+l(加热)气体发生装置的选择原则:2、气体发生装置的选择可用于制备O2、NH3和CH4•注意事项:•(1)试管口应略向下倾斜•(2)试管夹夹在试管的中上部;•(3)药品应平铺于试管底部•(4)导管不宜伸入试管过长•(5)实验开始时先检验装置的气密性(6)加热时,先预热且应用外焰加热试管导管酒精灯铁架台(1)S+S(加热)(2)S+l或l+l(加热)•主要仪器:•圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯;铁架台、石棉网、双孔塞•操作步骤:•连接仪器•检查气密性•装入药品(先固体后液体)•打开旋塞放下液体再加热能制取:NO、HCl、Cl2、SO2、CO、C2H4等(3)S+l或l+l(不加热)•主要仪器:•圆底烧瓶、分液漏斗、双孔塞、铁架台能制取:CO2、H2S、NO2、H2、C2H2等替代装置制取少量气体替代装置•注意事项•漏斗口浸入液面下•不适用于剧烈的反应•不能装挥发性液体•思考:•如何检查装置的气密性?制取少量气体启普发生器•思考:•启普发生器优点是什么?•原理是什么?•这是一种什么类型的发生装置?•对反应物和生成物的要求是什么?•能够制取哪些气体?•为什么不能用来制取乙炔?•如何检查气密性?•应如何装入反应物?•如何取出剩余液体?•下列装置能否起到启普发生器的随开随用、随关随停的作用?简易启普发生器•如何检查以上装置的气密性?•设计简易启普发生器的要点是什么?3、气体的净化和干燥(1)选择净化试剂A、一般原则:只与杂质反应,不能与被提纯的物质反应;不能用气体来除去气体中的杂质,试剂与杂质反应时,不产生新的气体;最理想方法是将杂质也转化成被提纯的物质。例如:CO2(SO2);CH3CH3(CH2=CH2);CO2(CO)一般思路:选择试剂、确定顺序、选择装置B、选择净化试剂的思路•易溶于水的气体杂质可用水来吸收;•如:Cl2(HCl);CO2(HCl)•酸性杂质可用碱性物质吸收;•如:C2H2(H2S)•碱性杂质可用酸性物质吸收;•如:CO2(NH3)•水分可用干燥剂来吸收;•能与杂质反应生成非气体的也可用作吸收剂。•如:C2H2(H2