论文答辩―ICP-MS测定生活饮用水中12种重金属元素―黄煦杰

答辩学生:指导老师:黄煦杰姬翔ICP-MS测定生活饮用水中12种重金属元素的研究专业:食品质量与安全目录CONTENTS1研究背景2方法与结果3实验讨论4实验结论研究背景1仪器检测水中重金属元素的对此研究目的及意义研究目的及意义目的意义为地区的水源风险评估及ICP相关检测方法的建立提供数据支持。鉴于当前水体污染的严重性以及人们对食品安全和环境卫生的重视度日益高涨，需建立高效，准确的水质重金属检测方法，即ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）法。研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容仪器检测水中重金属元素的对比表1五种仪器检测的比较检测方法ICP-MSICP—AESGFAASFAASAFS检出限pptppbppt少部分元素ppbppm少部分元素ppbppb优点多元素同时分析，同位素分析，灵敏度高，干扰少，速度快多元素同时分析，线性范围宽，速度快灵敏度高，适用于痕量元素重现性好，易操作，灵敏度高，谱线简单，线性范围宽缺点成本高，易受污染灵敏度较低单元素检测，受背景吸收干扰，精密度低单元素检测，原子化低，灵敏度低单元素检测，受荧光淬灭效应及样品基体干扰方法与结果2检测步骤方法评价评价结果样品检测结果样品检测样品前处理设置仪器参数配置标准溶液检测步骤取一支容量为25ml的比色管，加入0.25ml的纯硝酸，再将所测水样加入定容至刻度线，摇匀。取混合标准储备液（Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sb、Pb，1000μg/ml），用1%的硝酸稀释，得到质量浓度依次为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L的混合标准溶液。方法评价计算相关系数检出限和定量限精密度实验回收率实验研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容标准曲线方程及相关系数表2回归方程及相关系数元素回归方程相关系数rCrY=6.577E-003X+2.489E-0030.9999MnY=4.862E-002X+2.336E-0021.0000FeY=5.599E+001X+2.283E+0000.9999NiY=2.390E-002X+1.595E-0020.9999CuY=3.446E-002X+2.241E-0020.9998ZnY=1.391E-002X+2.264E-0020.9996AsY=8.488E-003X+2.238E-0030.9999SeY=8.980E-004X+1.636E-0030.9998AgY=1.713E-002X+8.168E-0030.9997CdY=2.951E-003X+8.620E-0040.9999SbY=7.183E-003X+1.509E-0030.9999PbY=1.511E-002X+1.864E-0020.9999研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容检出限和定量限元素检出限（μg/L）定量限（μg/L）最低检测质量浓度（μg/L）Cr0.0150.0500.09Mn0.0140.0470.06Fe0.0030.0100.90Ni0.0150.0500.07Cu0.0200.0670.09Zn0.0160.0530.80As0.0120.0400.09Se0.0030.0100.09Ag0.0060.0200.03Cd0.0180.0600.06Sb0.0190.0630.07Pb0.0090.0300.07重复检测1%的硝酸空白溶液12次，计算每种元素对应的标准偏差，3倍标准偏差对应的浓度为仪器的检出限，10倍标准偏差对应的浓度为仪器的定量限。表3仪器检出限与定量限研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容精密度实验结果元素平均浓度（μg/L）RSD%Cr30.381.23Mn31.033.25Fe29.540.32Ni30.081.65Cu29.840.98Zn30.832.45As29.171.39Se31.534.81Ag30.364.68Cd29.183.69Sb31.484.28Pb29.271.72表4精密度结果补充内容补充内容回收率实验结果%100标样标标标样样样加VVVVVVRρ加——加标后水样中元素的测定浓度，μg/Lρ标——加标试剂的浓度,μg/Lρ样——原水样品中元素的浓度，μg/LV标——加入的加标试剂的体积，mlV样——表示原水样品的体积，ml元素ρ样（μg/L）ρ加（μg/L）R（%）Cr9.8519.4598.0Mn10.3620.42102.7Fe10.5119.8595.4Ni9.6419.98105.4Cu11.0321.69108.8Zn10.6820.1797.0As9.5519.2699.1Se9.8219.81101.9Ag10.8420.3997.5Cd9.7819.4198.2Sb10.6120.75103.5Pb10.5920.0596.6表5回收率结果研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容样品检测结果表6自来水与纯净水中12种重金属元素的测定单位：μg/L元素自来水1自来水2自来水3自来水4自来水5纯净水1纯净水2国标限量Cr1.465.561.783.854.33--50Mn19.8910.014.9425.6420.39--100Fe240.56104.34134.86200.88220.840.02-300Ni2.181.981.021.451.66--20Cu20.129.995.0024.6818.46--1000Zn109.2470.92150.58180.64268.35--1000As0.080.320.450.060.22--10Se0.020.03--0.02--10Ag0.03-0.04----50Cd0.34-0.300.080.15--5Sb-1.650.430.76---5Pb-0.351.56-1.290.04-10注:-表示未检出实验讨论3补充内容补充内容实验方法的评价展望样品结果的评价局限性研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容实验方法的分析本次实验各元素的检出限在0.003-0.020μg/L，定量限在0.010-0.067μg/L。检出限已达到ppt级，定量限也满足大多数痕量元素含量的检测要求。RSD%均小于5%，说明检测结果误差小，精密度好，即重复性好。本次实验的各元素的回收率在95.4-108.8%，说明结果准确度高，即可信度高。相关系数均大于0.9996，说明信号值（Y）与浓度（X）相关性好，信号值可通过回归方程准确计算浓度。研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容样品结果的分析Fe、Zn、Mn的含量明显多于其他金属元素，可能是金属水管在经过长时间使用后，管壁的锌镀层会进入水体，引起Zn含量升高，而水的腐蚀会使管内形成水垢，其成分多为氧化铁和二氧化锰，从而增加Fe和Mn的浓度。纯净水中几乎不含有所测的12种重金属。生活饮用水与纯净水中重金属含量存在差异的原因是这两种水所执行的标准不同。从营养的角度来看，人体必需的10种微量元素铁、铜、锌、锰、铬、钴、钼、碘、氟、硒是纯净水不能提供的，所以在只要在符合标准的情况下，经过适当净化处理后的自来水比纯净水对人体健康更有好处。研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容局限性该实验样本来自成都地区行政部门送检水样，样本量少，不能代表成都地区生活饮用水的水质普遍状况，其检测结果仅供参考。研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容展望该方法可与风险评估方法相结合，为地区的生活饮用水中重金属的暴露值提供数据支持。为ICP与其他检测仪器的联用提供理论及数据支持（如HPLC-ICP-MS，HPLC-ICP-AES）。实验结论4研究背景补充内容补充内容补充内容补充内容结论本文建立了ICP-MS对生活饮用水中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sb、Pb的检测方法。通过优化ICP-MS仪器条件及相关实验操作，得到的检出限、精密度、回收率和相关系数均达到检测要求，结果证明，该方法准确、高效、灵敏度高，适用于多种元素的检测。采用此方法对送检的自来水样进行检测，从检测结果来看，其中的重金属含量均在国家规定的限量标准以下，符合生活饮用水的国标要求。感谢导师