第四讲馆藏文物保存环境质量检测技术规范(二)——污染气体检测WW/T0016-2008主讲:徐方圆馆藏文物保存环境国家文物局重点科研基地(上海博物馆)1馆藏文物保存环境馆藏文物保存环境国家文物局重点科研基地上海博物馆定义:保存各类文物的相对独立的空间包括保存保存各类文物的相对独立的空间,包括保存文物的库房、博物馆、纪念馆展厅以及文物展柜、文物储藏柜等空间。特点:文物长期接触,最密切的环境文物长期接触,最密切的环境相对密闭、污染物不易散发浓度要求较低(ppm→ppb)2污染物来源室外空气污染SO2、NO2、颗粒物、O3、COS22颗粒物3建筑、展柜装饰装修材料散发甲醛、苯、有机酸观众带入与散发CO2、NH3、H2S、香水房屋地层、地基中散发的污染物房屋地层、地基中散发的污染物氡、NH3(建筑防冻剂)保洁产品馆藏文物保存环境主要污染物SO2、NO2、甲酸、乙酸、CO2腐蚀破坏:纤维素(纸张发黄、棉麻织物)蛋白质(丝、毛、皮革粉化)碳酸钙材料(石刻、壁画)金属(铁、铅)玻璃、燃料、颜料3馆藏文物保存环境主要污染物NO2、O3氧化腐蚀:染料、颜料褪色纤维织物强度损伤纤维、织物强度损伤金属文物氧化生锈4馆藏文物保存环境主要污染物NH3、H2S、VOCs、甲醛、颗粒物环境质量标准级二级三级一级二级三级羰基酸2.2μg/m322μg/m3220μg/m3甲醛4ppb(5μg/m3)0.10mg/m3二氧化硫5μg/m310μg/m320μg/m3氮氧化物5μg/m310μg/m320μg/m3臭氧2μg/m310μg/m325μg/m3硫化氢2ng/m320ng/m3200ng/m3硫化氢2ng/m20ng/m200ng/m二氧化碳0.06%0.1%0.15%颗粒物75μg/m3150μg/m35检测项目的确定原则选择相关馆藏文物保存环境质量标准中要求控制的检测项目制的检测项目选择博物馆藏展材料有害物质限量标准中要求控制的检测项目选择会加速文物劣化的检测项目选择人们日常活动可能产生的和对文物保存有害的物质检测项目的确定原则选择馆藏文物保存环境装饰装修及杀灭有害生物(如灭菌、杀虫)等情况可能产生的对文物保存有害的物质选择周边环境可能对馆藏文物保存有影响的和对文物保存有害的物质选择空调系统污染可能对馆藏文物保存有影响的对文物保存有害的物质所选检测项目应有国家或行业标准分析方法、行业推荐的分析方法6检测项目的选择新装饰、装修过的展厅、文物库房应测定甲醛、甲酸乙酸硫化氢氨挥发性有机物(VOCs)酸、乙酸、硫化氢、氨、挥发性有机物(VOCs)、颗粒物等新制作、装修过的展柜、文物储藏柜应测定甲醛、甲酸、乙酸、氨、挥发性有机物(VOCs)等在人流量较多的展厅应测定二氧化碳、硫化氢、氨等使用臭氧消毒、净化设备及复印机等可能产生臭氧的馆藏文物保存环境应测臭氧新建筑物应测定氨等检测项目的选择对酸敏感文物的保存与展示环境应测定甲酸、乙酸、二氧化氮、二氧化硫等酸性物质。对氧化性气氛敏感的书画、彩绘等文物的保存与展示环境应测定臭氧。对含硫化合物敏感的彩绘、银器等文物的保存与展示环境应测定硫化氢。7布点采样注意点根据面积大小和现场情况根据面积大小和现场情况避开通风口、门窗口采样点高度基本与文物保持一致展柜内采样时应减少展柜内外空气交流展柜内采样时应减少展柜内外空气交流有调控设施设备的环境中,设备要稳定运行24h以上采样方法迅速采集环境样品代表某一时间点的测量值8采样方法用有动力的抽气装置,在预定的一段时间内连续采集待测环境样品代表该时间段环境空气质量参数的平均值采样方法将采样装置或气样捕集介质暴露于待测环境空气中,不需要抽气动力,依靠环境空气中待测物质的自然扩散作用而直接采集气态物质检测值代表一段时间内某气态物质的时间加权平均浓度或浓度变化趋势或浓度变化趋势9采样装置10采样装置采样装置11采样装置采样装置12采样装置采样装置13采样装置ABC检测分析方法选择原则首先选用相关评价标准中指定的分析方法。首先选用相关评价标准中指定的分析方法。在没有指定方法时,依次选用国家标准分析方法、行业标准方法,或行业推荐方法。在某些项目的检测中,可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法,或由权威的技术机构制定的方法,但应经过验证合格,其检出限、检测限、准确度和精密度应能达到本规范的质控要求。选择的分析方法应符合博物馆、纪念馆、考古所等文物收藏单位相关防火防盗的规定。在展柜、储藏柜内等与文物直接接触相对密闭空间的各项检测应尽量避免外接电源及采用有动力的液体吸收管采样的方法。14检测分析方法甲醛溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法甲醛溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T16128GB/T15262紫外荧光法HJ/T167ISO/CD10498-2004检测分析方法改进的Saltzaman法改进的Saltzaman法GB/T12372GB/T15435化学发光法HJ/T167EN14211-200515分析检测方法离子色谱法46810121416NO3-SO42-NO2-Cl-Me-uS*s05101520-2024Ac-min分析检测方法不分光红外线气体分析法不分光红外线气体分析法气相色谱法容量滴定法GB/T18204.2416分析检测方法酚试剂分光光度法GB/T1820426酚试剂分光光度法GB/T18204.26气相色谱法GB/T18204.26电化学传感器法HJ/T167分析检测方法靛蓝二磺酸钠分光光度法靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T18204.27GB/T15437紫外光度法GB/T1543817分析检测方法靛酚蓝分光光度法GB/T1820425靛酚蓝分光光度法GB/T18204.25离子色谱法亚甲蓝分光光度法GB/T11742气相色谱法气相色谱法GB/T14678分析检测方法热解析毛细管气相色谱法GB/T18883热解析——毛细管气相色谱法GB/T18883光离子化总量直接检测法HJ/T167撞击式——称量法GB/T17095HJ/T9318采样检测质量保证采样仪器使用前需校准采样人员切实掌握采样技术采样人员切实掌握采样技术有动力采样器采样前气密性检查有动力采样采样前流量校准保留现场空白样品根据需要平行采样如实详细记录采样现场情况(照片记录)如实、详细记录采样现场情况(照片+记录)根据现场的温度、压力根据克拉-伯龙方程校正采样体积样品的运输与保存按采样记录清点、整理专人运送专人运送根据需求进行防护做好交接记录19检测数据记录与归档如实记录归档用墨水笔或档案用圆珠笔,字迹端正清晰用墨水笔或档案用圆珠笔,字迹端正清晰现场采样记录现场填写,不得事后补写检测物质浓度低于方法检测限时,应记录为“≤(仪器检测限)”数字修约按GB/T8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》限数值的表示和判定》有动力连续采样现场记录20无动力扩散采样现场记录样品接受记录21瞬时采样检测现场记录检测报告22无动力扩散采样236810121416uS*s氯离子亚硝酸根05101520-2024min乙酸根甲酸根亚硝酸根硫酸根硝酸根时间(min)流动相流速(ml/min)0~15mmolNaOH1.01.01~825mmolNaOH1.08.01~175mmolNaOH1.0颗粒物检测颗粒物计数μΔΣ0.310094936112599030.5102274311649671.01235921422245.0132761863210.05173535625.018318324颗粒物检测颗粒物采样几个认识误区误区一,材料是环保的,装修以后的环境就不会有污染误区二,使用同样装修材料,室内环境检测结果必然相同误区三,装修结束后立即进行检测误区四,工程验收检测合格,就可随便使用误区四,工程验收检测合格,就可随便使用误区五,感觉不到有难闻的气味,就不存在污染25