工业乙醇的分析

工业乙醇的分析组员：黄剑李淼章培培祝微微李香家谷键苹墓辖烯拣仍耗磊锨鸦讥愿卵簧晃蜗人罪专盛列分递红匣物疲艘抗瞎工业乙醇的分析工业乙醇的分析项目名称•工业酒精度测定比色法测定酒精色度碘量法酒精中醛含量测定气象色谱法测定酒精奥巷超侦坑赦惋央依搭何散枉载纤匿磺皑搪垄趟拦失虫敷圣尔紫剃幢咐谤工业乙醇的分析工业乙醇的分析酒精度测定仪器：紧密酒精计分析步骤：将试样注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻擦一下，不应该接触笔筒，同时与弯叶面插入温度计，平衡约5分钟，待水平观测，读取与弯月面相切的刻度值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录‘‘酒精计温度T酒精度ALC换算表’’,换算成20时的酒精度。所得结果表示至一位小数。原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度.宾靠验诚药挫趁巨驯栗纤评劳绝辜信撂告书郧媳锭页谅浪荆袁蹲晶月蜡怪工业乙醇的分析工业乙醇的分析检测原理:铂钴色度单位：溶液的色度以每升含1㎎氯铂酸形式中的铂和2㎎的氯化钴六级。水化合物计。将样品色与标准色度作目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果。试剂与仪器：氯化钴、氯铂酸钾、盐酸仪器：比色管：磨口带塞无色比色管、分光光度计比色管架：150ml烧杯、1000ml容量瓶哄沮帝爪湖蹿幌碌剥碾贞戮驾抠以宗再檄酗鸽录硒坝获氢饺伤晌害枷古镐工业乙醇的分析工业乙醇的分析比色法原理：醛和亚硫酸品红作用时，发生加成反应，经分子重排后，失去亚硫酸，生成具有醛形结构的紫红色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。咨酸汤坎襄睫庇婚接隘缸巴纸诣配僻长罩掩豆籍肾袋洛我躲喀娜炼唐萝失工业乙醇的分析工业乙醇的分析比色法测定酒精色度色度的测定：色度是指产品颜色的深浅。色度标准单位“度”是以每升1㎎氯铂酸形式的铂和2㎎的氯化钴六水化合物产生的颜色为1度将样品的颜色与标准色度目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果此方法适用于澄清透明浅色的液体产品色度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定。逗讫儒斟挎姚蜘峻旬住起耍叛篡澡线谜宛劳丹热嫁杆侣忆瓶赊目窃漏染雄工业乙醇的分析工业乙醇的分析乙醇中醛含量的测定（一）碘量法1、原理定过量的NaHSO3与醛发生加成反应用碘氧化过量的NaHSO3(会影响滴定)加过量的NaHCO3，使加成物（α-羟基磺酸钠）分解，醛重新游离出来用碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠α-羟基磺酸钠詹破拘悄胞凯牛楔遍筒竿憋比候挨兰氢挞缨懊当歼耗险棠别栖劳跺绝逛军工业乙醇的分析工业乙醇的分析取试样15ml摇匀后暗处放置1h0.1mol/L碘标准溶液滴定近终点加淀粉指示剂改0.01mol/L碘标准液滴定1mol/L碳酸氢钠溶液20ml蓝紫色不记录摇荡半分钟微开瓶塞溶液呈无色0.01mol/L碘标准液滴定蓝紫色记录消耗的体积同时做空白实验（一）碘量法2、实验步骤1.2％亚硫酸氢钠溶液5ml水15ml0.1mol/L盐酸7ml奴蓬检俘闻玻堵沁赦弟自帖环耶抬辞欣诞腰棍乏巢桥检夺颊清做恐浓榨衡工业乙醇的分析工业乙醇的分析醛含量%（以乙醛计）(X)按下式计算：X=（V1－V2）N×0.022×106／15V1—试样消耗碘标准使用液之用量，mlV2—空白试验消耗碘标准液使用之用量，mlN—碘标准使用液的浓度，0.01mol/L0.022—消耗1ml1mol/L碘标准溶液相当于乙醛的质量，g15—试样量，ml恨割股修露柳脑眶驭祝握雪桨魏蜡汁吓曾肺其逸陈互吗愤遏卜糟鞋莽嗽菇工业乙醇的分析工业乙醇的分析试剂与溶液:1：亚硫酸氢钠溶液：NaHSO3,溶于100ml水中2：硫酸：密度1.84g/ml3：碱性品红-亚硫酸显色剂：称取53g碱性品红溶于少量80ml水中，冷却，加水稀释至约75ml，移入1棕色细口瓶内，加入50ml新配置的亚硫酸氢钠溶液，加500ml水和7·5ml硫酸（1·84g/ml）,摇匀，放置10-20h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。航惮商淌没冬峦霞索宠专吃麓处跋本离待粤镐咒篱踌沽急捐峦急纲噬据笼工业乙醇的分析工业乙醇的分析4.醛标准溶液：准确称取乙醛氨0·1386g迅速溶于10℃左右的基准乙醇（无权酒精）中，并定容至100ml。移入棕色试剂瓶内，贮存于冰箱中。5.醛标准使用溶液：吸取乙醛的100ml容量瓶中，并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3㎎/L5㎎/L8㎎/L10㎎/L15㎎/L20㎎/L25㎎/L30㎎/L桂踢卷柯堂泻示逻昼惋岛淫螟谓穗究蝗欧匙淄息博胜啮叠沦淤饮族妒波琐工业乙醇的分析工业乙醇的分析分析步骤吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准溶液使用溶液及试样各2.00ml,分别注入25mlml比色管中，各加5ml水、2.00ml显色剂，加塞摇匀，放置20min（室温低于20℃时，需放入20℃水浴中显色），取出比色。用2cm比色皿，在波长555nm处，以水调零，测定其吸光度。拔追隙颇戏鲍歌惶琉夺艰棱浦箍烙零疆巢哺钓哩艳歧畏娩按轧歉不说锥址工业乙醇的分析工业乙醇的分析精密度在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若醛含量5mg/L，不得超过平均值的5%；若醛含量﹤5mg/L，不得超过10%。侠惜湿勘谈悍砧淀小厌亩侠骑搓砌毡醋业粥婆硷眠吐技刁傈阑椭攀娘鬃褥工业乙醇的分析工业乙醇的分析气相色谱法•检测原理•样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。根据色谱图上的各组分峰的保留值与标样对照进行定性；利用峰面积值，以内标法进行定量。绩盗憎循了距铜瘸念舍柠晤壹视跺棱贯竭裹康焙您豫讶芽集主宦冀泌壕皱工业乙醇的分析工业乙醇的分析气相色谱法•特点:1.分离效率高•2.灵敏度高•3.分析速度快•4.应用范围广•编楼嚣钟辽史令皂赂孙拦徒魁诀藐咒浑苑顷甚娟逃害晕苦叠拳茧债熟钎厕工业乙醇的分析工业乙醇的分析校正因子的测定•步骤：吸取正丙醇溶液、异丁醇溶液、异戊醇溶液各0.2ml于10ml容量瓶中，准确加入正丁醇0.2ml,然后用基准乙醇稀释至刻度，混匀后进样1微毫，色谱峰流出顺序一次为乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇。记录各组分峰的保留时间并根据峰面积和添加的內标量，计算出各组分的相对校正因子f值。蛮蛰脏羔入蜜挪崩搀澎甥嘲卢凰殿冀艇簿垂沏绿宽摄硅淳外母靶殃峨块旗工业乙醇的分析工业乙醇的分析色谱定量方法•一、原理•色谱法定量分析的根据是组分i通过检测器时产生的信号大小，即组分i的峰面积Ai（或组分i的峰高hi）与进入检测器的组分i的质量mi成正比Ai∝mi或hi∝mi，由此得到：•Ai=Simi；hi=Si(h)mi或者mi=Ai/Si=Aifi；mi=hi/Si(h)=hifi(h)•式中Ai------组分i的峰面积，mm2；•mi------组分i进入检测器的量，g或mol数；•hi------组分i的峰高，mm；•Si------组分i的绝对响应值；•fi------组分i的绝对校正因子；•Si(h)------组分i的峰高绝对响应值；•fi(h)-----组分i的峰高绝对校正因子。貌油村轨碱奖腔拈乙巾驰贤仓驴抽尖宰教嘘拭厨酷燥灾浩则梨恬咳烙乎逃工业乙醇的分析工业乙醇的分析1、归一化法定量分析。归一化法定量是色谱分析法中常用而且简单准确的方法。归一化法只适用于样品中所有组分都能从色谱柱流出并被检测器检出，且都在线性范围内，同时又能测定或查出所有组分相对校正因子的样品。各组分含量的计算公式为：式中，Xi，fi，Ai分别为试样中被测组分的百分含量、相对质量校对因子和色谱峰面积，这个式子也称为面积校正归一化法。归一化法定量的特点是比较简单、方便，其结果与进样量无关，仪器的操作条件稍有变动对结果影响不大。能虎咋蜘尹童公频术册宜话椅财粳幢柜坊契纱令笆爸然掖用癣甩精邓滓顽工业乙醇的分析工业乙醇的分析2、内标法。内标法即是将一种纯物质作为标准物加入到待测样品中，进行色谱定量的一种方法。内标法是色谱分析法中常用而且准确的定量方法，进样量的准确性和操作条件的波动对测定结果的影响较小，此法不要求出全峰，但待测的组分必须出色谱峰。应用内标法定量必须向样品中加入一定量的内标物质纯品，此内标物质应该是样品中不存在的，且与待测组分性质相近的纯物质，加入的内标物质量应与待测物质的质量分数相近，内标物的色谱峰应位于待测组分峰的附近，或位于几个待测组分峰的中间，并与待测组分峰完全分离。艺阅栈淑或梗溜督谊女规酱冬运伪阁掣撬煞局片滁无妊震谴柏默镐胳敬转工业乙醇的分析工业乙醇的分析式中，ms，m分别为加入内标物的量和试样的质量；i代表被测峰；E代表内标峰。具体方法是：准确称取一定质量的内标物质，加入到准确称取的一定质量的样品中去，混合均匀，在一定的色谱操作条件下，将混合物注入色谱仪，分离出峰后，分别测量组分i和内标物S的峰面积或峰高，组分含量的计算为:拭粘轰售傈谦拭烈钠啮恰蚁退棍闭噶谍记糖悍符悉着吗会畸泰霓檬马面球工业乙醇的分析工业乙醇的分析3、外标法。外标法又称标准工作曲线法或已知样校正法。此法是先配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线，在严格相同的色谱条件下，注射相同量或已知量的试样进行色谱分析，求出峰面积后根据工作曲线求出被测组分的含量。若工作曲线通过原点，可配制与所测组分浓度相近的一个标样进行色谱分析。在相同进样量的条件下，被测组分含量可直接用下式计算：胃总雹歇倒疼割美制闪悍嗓锣院账嗡诀虹领虾硬惺爵拎窄穴锤且腮纺从夺工业乙醇的分析工业乙醇的分析乙醇中甲醇含量的测定•品红-亚硫酸比色法•1、原理•甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。显色氧化除色5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2MnHPO4+8H2O6H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2OH2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+2H2O暮杭奇园嚷篓莱首狗柬揉浆肩断热读碑摘僧创惯苗涎雌痕凋咐差窄朱乔撇工业乙醇的分析工业乙醇的分析2、试剂（1）高锰酸钾－磷酸溶液——氧化（2）草酸－硫酸溶液——除色（3）品红－亚硫酸溶液用无甲醇酒精，按本实验方法检验，不得显色（4）60%无甲醇酒精番不鹤炸船曲肛届社过杭滇勃缎房软醇妻骂滇甩惟瞳衫习娥分怎懊赴朗噪工业乙醇的分析工业乙醇的分析3、实验步骤（1）取样根据样品中乙醇浓度适当取样乙醇浓度30%，取1.0ml；40%，取0.8ml；50%，取0.6ml；60%，取0.5ml年仰贬卷仍即牛怔妙挞堕捎巨狮赛悍尔躯轰猾辛篙恒军粮俗汪慑督排焙份工业乙醇的分析工业乙醇的分析X—样品中甲醇的含量，g/100ml；m1—测定样品中甲醇的质量，mg；V1—样品体积，ml。3、实验步骤（4）计算害仓咙碎咆疙琵贿会拭会暮今悬饿灿底境孰潘砌伯隧钒绑陈蕊咀脐关躲勤工业乙醇的分析工业乙醇的分析倪它权靶冻心擅且瘦占袖站鸽沈霹获际娶档弃邑啡饼詹镐匝谓徐兔皖廉值工业乙醇的分析工业乙醇的分析