硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备实验原理：•亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。•FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O•而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑流程图:废铁屑废铁屑①10%碳酸钠处理②过滤15mL3mol/L硫酸硫酸亚铁④过滤③水浴加热硫酸亚铁硫酸铵⑤蒸发结晶硫酸亚铁铵实验步骤实验现象解释和结论1.铁屑的洗净去油污用台式天平称取3.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15ml质量分数为10%碳酸钠溶液。铁屑开始呈现银白色光泽。小火加热约10min后，倾倒去碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净。干燥后称得铁屑为2.9g。过后光泽度有所下降，煮的过程中有刺激性气味气体。小火加热约10min后，倾倒去碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净。干燥后称得铁屑为2.9g。过后光泽度有所下降，煮的过程中有刺激性气味气体。刺激性气味气体源于油污。2.硫酸亚铁的制备把洗净的铁屑放入锥形瓶中，加入15ml3mol/L的H2SO4（记下液面），水浴加热，并不停摇动（不能蒸干，适当添水）2.硫酸亚铁的制备把洗净的铁屑放入锥形瓶中，加入20ml3mol/L的H2SO4（记下液面），水浴加热，并不停摇动（不能蒸干，适当添水）产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体。当溶液呈浅绿色不冒出大量气泡时，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中（残渣用少量蒸馏水洗2-3次）。反应耗时较长，实际操作时加了15ml3mol/L的H2SO4，所以铁片可以反应完全，在残留少许铁屑时停止加热）反应时间约75min。趁热过滤是避免晶体析出。残留铁屑称得约0.1g。所以反应掉的Fe约为2.8g.3.硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵6.6g(计算得)，放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，适度搅拌，溶解后，加热蒸发浓缩，蒸发时控制火焰温度，缓缓加热。3.硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵6.6g(计算得)，放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，适度搅拌，溶解后，加热蒸发浓缩，蒸发时控制火焰温度，缓缓加热。蒸发大约12min后，液面开始出现一层膜3.硫酸亚铁铵的制备:称硫酸铵6.6g(计算得)，放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，适度搅拌，溶解后，加热蒸发浓缩，蒸发时控制火焰温度，缓缓加热。蒸发大约12min后，液面开始出现一层膜溶解前适度搅拌是让硫酸亚铁与硫酸铵充分接触。控制火焰温度是防止晶体过热分解及局部氧化。控制在酸性条件下进行，以避免亚铁离子水解。晶膜出现后，停止加热，静置冷却结晶，晶体用无水乙醇洗涤，放在两张干滤纸间压干，称重控制在酸性条件下进行，以避免亚铁离子水解。晶膜出现后，停止加热，静置冷却结晶，晶体用无水乙醇洗涤，放在两张干滤纸间压干，称重停止加热，放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅蓝绿色晶体。控制在酸性条件下进行，以避免亚铁离子水解。晶膜出现后，停止加热，静置冷却结晶，晶体用无水乙醇洗涤，放在两张干滤纸间压干，称重停止加热，放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅蓝绿色晶体。出现晶膜后停止加热是避免其失去结晶水。计算产率:计算得理论产量应为为19.6g。实际称得产品约12.2g。产率约为62%。不过因为产品是用滤纸压干，会混有水份，实际产率应更低些。实验体会：1.制备硫酸亚铁时要保持铁过量，水浴加热。2.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓缓加热，以防局部过热。3.实验过程中应保持足够的酸度。如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。