5阴离子表面活性剂

阴离子表面活性剂李毅阴离子表面活性剂的特征•阴离子表面活性剂是一种混合物，主要成分是烷基苯磺酸钠，还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。LAS不是单一的化合物，可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。关于LAS•中文名称阴离子洗涤剂(LAS)•英文名称LinearAlkylbezeneSulfonates•别名阴离子表面活性剂•linearalkylbenzenesulphonate[LAS]直链烷基苯磺酸钠LAS对环境的影响•水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫，影响感官性状，妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧，使水体的自净作用下降、水质变坏，从而间接地对水生生物产生各种毒性。LAS主要来源•主要来源：洗涤用品如洗衣粉等•LAS是普遍使用且用量日趋上升的洗涤用品主要成分，虽然尚未发现因洗涤剂污染而严重中毒的事故，但使用时还应持谨慎态度，尽可能不要用洗涤剂洗刷食物和餐具，若洗后则要用清水冲刷干净，以防误食。一般认为，我国生产的洗衣粉等阴离子洗涤用品属低毒，洗涤用物时，只要冲洗干净，对健康是安全的。对含洗涤剂的废水排放要严格控制。废水处理的方法有泡沫分级法、溶媒萃取法、乳化分级法和离子交换法等。LAS检测方法•实验室监测方法•电位滴定法(GB13199-91，水质)•亚甲蓝分光光度法(GB7497-87，水质)亚甲蓝分光光度法•原理•阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿（三氯甲烷）萃取，其色度与浓度呈正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。药品试剂1•1直链烷基苯磺酸钠储备溶液(LAS储备溶液)•称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），储备至0.001g,溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配置一次。•2直链烷基苯磺酸钠标准溶液(LAS标准溶液)•准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液（3.4），用水稀释至1000ml,每毫升含10ugLAS。当天配制。药品试剂2•亚甲蓝溶液•先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶液后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液储存于棕色试剂瓶中。•洗涤液•称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。其他试剂与物品•在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。•1氢氧化钠（NaOH）:1mol/L•2硫酸（H2SO4）：0.5mol/L•3氯仿（CHCL3）•4酚酞指示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇95%（V/V）中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。•5玻璃棉或脱脂棉用索氏抽提器用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。或用氯仿侵泡清洗后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。一般试验仪器：•1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。•2分液漏斗：250ml，最好用四氯乙烯（PTFE）活塞。•3索氏抽提器：150ml平底烧瓶，¢35X160nm抽出筒，蛇形冷凝管。•注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。注意•本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预处理经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。测定1•1取一组250ml分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（每毫升含10ugLAS），摇匀。•2以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。测定步骤2•3加入25ml亚甲蓝溶液（3.6），摇匀后再移入10ml氯仿（3.3），激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。若样品中加入异丙醇消除乳化，则要加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。测定步骤3•4、将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激流摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用量5ml）,此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。测定4•在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用相同光程的比色皿。测定吸光度后，从校准曲线（6.1）上查的LAS的质量。•注意：校准和测定应使用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。水样与空白•和上面方法一样操作补充•B.1校准和测定应使用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。•B.2分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用氯仿润湿。•B.3在需要快速分析时，可采用一次萃取简化法（直接加30毫升三氯甲烷）。一次萃取的效率约为本法萃取效率的90%。