由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙

综合实验论文题目：由废餐盒（聚乳酸）制备乳酸钙院系：专业年级：姓名：学号：指导老师：年月日摘要本实验先将聚乳酸解聚，然后用氢氧化钙与乳酸反应制得乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中的溶解度不同，将乳酸钙分离出来。最后用EDTA标定钙离子的含量，从而检测产物中乳酸钙的含量。关键词聚乳酸、乳酸钙、解聚、EDTA络合滴定引言聚乳酸（PLA）是一种具有良好的生物相容性、可生物降解性和生物吸收性的脂肪族聚酯类高分子材料，主要原料乳酸来源于玉米等天然材料，其无刺激性、无毒副作用，对人体高度安全，对环境友好，可塑性好，易于加工成型，被公认为新世纪最有前途的药用高分子材料和新型包装材料[1][2][3]。PLA是聚酯、聚苯乙烯等石油基聚合物的潜在替代品，可广泛用于工业、包装业和医药等领域[4]。近年来，PLA产销量的迅猛增加导致废PLA的产生量也越来越多，所以在关注PLA制备技术研究的同时，也应重视对废PLA回收利用技术的研究。本次实验采用碱性水解法对聚乳酸进行解聚[5]。乳酸钙为白色至乳白色结晶或粉末，基本无臭无味,口尝味苦。易溶于热水成透明或微混浊的溶液，冷水溶解度较低，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。水溶液的pH值为6.0～7.0。由于乳酸钙具有溶解度高、溶解速度快、生物利用率高、口感好的特点，因此广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。乳酸钙不仅是一种临床治疗剂,而且可用作食品及饲料营养强化剂膜和化妆品及溶菌酶的生产。随着资源循环利用、废物再利用，乳酸钙的制备方法也呈现出这种趋势，通过乳酸发酵制备乳酸钙[6]、利用薯类淀粉制备乳酸钙以及鸡蛋壳直接中和法[7]等等。利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸沉淀出来[8]。用络合滴定[9]的方法可以测定最终产物中乳酸钙的含量。实验部分1实验原理在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸。氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸沉淀出来。用络合滴定的方法可以测定最终产物中乳酸钙的含量。乳酸钙可以与EDTA以1:1的化学计量比反应生成配合物。用EDTA标准溶液滴定加入了钙指示剂的样品溶液。当溶液由紫红色变为蓝色时表示反应达到终点，记录EDTA溶液的体积，据此计算其物质的量并求算样品中乳酸钙的含量。2主要仪器及试剂2.1实验主要仪器恒温磁力搅拌器、抽滤瓶、锥形瓶、圆底烧瓶、冷凝管、电子天平、电热套、酸式滴定管、表面皿等。2.2实验主要试剂废旧的聚乳酸材料、NaOH固体、无水乙醇、丙酮、浓盐酸、氢氧化钙固体、EDTA、广泛pH试纸、定性滤液、碳酸钙基准物、氢氧化钠溶液、钙混合指示剂等。3实验步骤3.1聚乳酸的解聚将5.6gNaOH、80mL无水乙醇加入已装有5.0g聚乳酸碎片的250mL磨口锥形瓶中，按图所示装置安装好仪器，加热搅拌回流40分钟。待反应完毕后，取下锥形瓶，冰水浴冷却3分钟，向溶液中加入14mL体积比5:1的盐酸，并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却3分钟，抽滤。用20mL无水乙醇洗涤锥形瓶，过滤。收集滤液于250mL烧瓶中。用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧瓶中。常压蒸馏浓缩至体积为20～25mL左右（注意加沸石），然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，向其中加入20mL无水乙醇，继续冷却3分钟，抽滤。用10mL无水乙醇淋洗烧瓶，过滤。如滤液不澄清，应反复过滤直至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200mL烧杯中，用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。3.2乳酸钙的制备将称取的2.1g氢氧化钙粉末加入到上述200mL烧杯中，然后再加入3.0mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌条件下，加热反应并浓缩至溶液体积为40mL时，测试其pH，其值应约为6～7之间。否则，用5:1盐酸或氢氧化钙粉末调节，此时若溶液不清亮，需过滤。继续加热浓缩至约20～25mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌下，加入20mL无水乙醇。然后，再在搅拌条件下加入40mL丙酮，继续搅拌3分钟后抽滤，剧烈搅拌下再40mL丙酮，过滤。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱中于125℃烘干1小时，将于125℃烘干的样品置干燥器中，冷却至室温后，称重。回收滤液。3.3乳酸钙的质量检测将于125℃烘干的样品置干燥器中冷却至室温后，称重。将样品装入样品袋，写上自己的编号。取出2～3g样品在研钵中研磨，称取研磨样0.5g（称准至0.01g）转入小烧杯中用于待测游离酸碱实验，其余研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器。（1）游离酸碱检验将上述0.5g样品置于小烧杯，加10mL水，微热溶解，用广泛pH试纸测pH。（2）乳酸钙含量测定用差减法准确分别称取了0.29-0.31g制备的样品于锥形瓶中，向其中加入2mL1:4盐酸溶液和20mL水溶解样品。由滴定管滴加约10mL已标定的EDTA(0.0542mol/L)溶液于上述锥形瓶中，然后再加5mL浓度为100g·L-1氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至锥形瓶中溶液由紫红色变为蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积，平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。结果讨论产品质量：5.68g理论质量：6.19g产率：91.76%PH=7样品质量(g)EDTA标液体积(ml)纯样品质量样品纯度(%)样品平均纯度(%)10.297926.800.3171106.4520.293526.400.3124106.44106.4230.290926.150.3094106.36标准偏差s=0.050%相对标准偏差RSD=0.047%参考文献[1]盛敏刚,张金花,李延红.环境友好新型聚乳酸复合材料的研究及应用[J].资源开发与市场,2007,23(11):1012-1014,1028.[2]王艳辉(WangYH),王树东(WangSD),吴迪镛(WuDY).环境科学进展(ProgressinEnvironmentalScience),1999,1:73—77.[3]王尊元,马臻,沈正荣.聚乳酸的制备及其影响因素的研究[J].齐鲁药事,2006,25(10):619-622.[4]翁云宣.生物分解塑料与生物及塑料[M]北京:化学工业出版社,2010:219-262.[5]张晓静,杨学群.聚乳酸解聚方法研究进展,化工环保,2012年第32卷第3期,227-230.[6]乳酸发酵和乳酸钙制造,方景依,化学世界,第十卷,514-516.[7]鸡蛋壳直接中和制取乳酸钙的工艺,李逢振,农业工程学报,第26卷第2期,2010年2月,370-374.[8]陈战国,李高强,王超,等.大学化学综合实验设计与教学——由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙[J].教育教学论坛,2014(46):283-284.[9]陈焕光.络合滴定分析[J].分析试验室,1989(4).