沉淀法制备二氧化硅

沉淀法制备二氧化硅下次实验：水溶液中的离子平衡1.实验目的•掌握一种溶液沉淀法制备固体氧化物的方法•了解可溶性硅酸的性质，掌握一种破坏凝胶的方法2.基本原理•人工制备二氧化硅的一般途径–气相法：SiCl4高温水解•SiCl4(g)+2H2O(g)=SiO2(s)+4HCl(g)–溶液沉淀法：水玻璃+酸性物质•酸化法、碳化法•本实验采用酸化沉淀法来制备二氧化硅–原料为模数3.3、SiO2含量约为28%工业水玻璃水玻璃•组成–通式Na2O∙mSiO2，m1，多为液体形式•硅酸聚离子–水玻璃中存在不同聚合态的硅酸离子，各种离子含量的多少取决于SiO2的浓度、碱度–一般SiO2量越小，碱浓度越大，则低聚态硅酸根离子越多。反之，则高聚态硅酸根离子多实验要求：不要生成胶体•胶体的外观特征–大块含水、透光、有弹性，不是颗粒状沉淀–最终产品烘不干•胶体的破坏–加水稀释，降低反应体系粘度–保持一定的电解质浓度和pH–加热，不停搅拌实验控制条件•在此条件下SiO2的凝析沉淀速度最大–恒温80~85oC，搅拌（磁力搅拌仪）–一定Na+浓度（15%Na2SO4）–pH=7~8（酚酞）•产品–SiO2含量在85~90%之间pH的控制•水玻璃和H2SO4交替添加，控制体系pH值–加入水玻璃，pH，溶液无色粉红–加入H2SO4，pH，溶液粉红无色•pH控制–溶液颜色无色粉红无色酚酞Na2SO4H2SO4水玻璃水玻璃除杂稀释稀硫酸交替滴加电解质溶液除杂烘干产品检验80℃pH=7~8实验流程3.仪器和药品•磁力搅拌器，台秤，抽滤装置•水玻璃（工业品、模数3.3，含量28%）•Na2SO4(s)，H2SO4(1mol∙dm-3)•BaCl2(0.1mol∙dm-3)•HCl(6mol∙dm-3)，NaOH(6mol∙dm-3)•酚酞溶液4.实验步骤•1.水玻璃稀释（此操作已由实验室完成）•2.酸化沉淀–用热水配制80cm315%Na2SO4溶液，滴加两滴酚酞–恒温80~85oC搅拌，交替加水玻璃和1mol∙dm-3硫酸，至60cm3水玻璃加完（记录H2SO4用量）–恒温搅拌10分钟，静置，分层后倾去上层清液，用热水洗涤沉淀，以0.1mol∙dm-3BaCl2检验–抽滤出沉淀，小火炒干，冷却称重•3.性质检验–取2份0.2g产品，与6mol∙dm-3NaOH和6mol∙dm-3HCl作用，加热观察现象5.问题与讨论•反应体系中硫酸钠的作用是什么？若不加硫酸钠，反应结果如何？•水玻璃溶液和酸液如果不是交替加入对结果有何影响？磁力搅拌器的使用使用方法•按电源开关接通电源，电源指示灯亮•按搅拌开关，搅拌指示灯亮，调节调速旋钮，使容器内的搅拌子由慢到快，调节到所需要的速度•调节“加温”旋钮，可调节加热速度，使用温度计手工控制恒温