加强版食品分析思考题答案1、正确采样的原则是什么?第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。2、样品预处理有哪些方法?请简述各自的优缺点。粉碎法:优点:操作简单,成本低。缺点:产品纯度低、颗粒分布不均匀。灭酶法:优点:较低温度,较短时间。缺点:在酶失活的同时也伴随着维生素的损失,而蛋白质和脂肪变化不大。此外,如果在干燥过程中不小心处理,酸性食品中可能会发生焦糖化和糖转化反应,可能影响产品的分析。有机物破坏法:a.干法灰化:优点:有机物破坏彻底,操作简单,使用试剂少,灰化体积小,易富集被测组分。缺点::所需时间长,高温使元素挥发损失,坩埚对被测组分有吸收作用,使结果偏低。b.湿法消化法:优点:加热温度低,减少了金属挥发逸散的损失,分解速度快,所需时间短。缺点:产生大量有毒气体,在消化初期产生大量泡沫易冲出瓶颈造成损失。蒸馏法:优点:操作简单。缺点:安全性和效率不高。溶剂抽提法:优点:试剂用量少,快速,回收效率高。缺点:溶剂为有机物时,一般易挥发,有毒性。色层分离法:优点:简单,快速,净化效果好。缺点:处理量小,需稀释。化学分离法:优点:简单,快速。缺点:仅适用于对强酸强碱稳定的组分。浓缩法:a.常压浓缩法:优点:简单、快速。缺点:适用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩。b.浓缩法:优点:浓缩温度低、速度快、被测组分损失少。缺点:当组分沸点接近时,不易分离开。3、简述干法灰化和湿法消化的原理及优缺点。a、干法灰化:原理:样品在坩埚中,先小心炭化,然后再高温灼烧,有机物被灼烧分解,最后只剩下无机物。优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低;②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;③有机物分解彻底,操作简单。缺点:①所需时间长;②因温度高易造成挥发元素的损失;③坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。b、湿法消化法:原理:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。优点:①有机物分解速度快,所需时间短;②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。缺点:①产生有害气体;②初期易产生大量泡沫外溢;③试剂用量大,空白值偏高。4、液态食品组成及浓度与相对密度关系?各种液态食品都有一定的相对密度,当其组成成分及其浓度发生改变时,其相对密度也随之改变。因此,测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度。5、简述折光法的基本原理及在食品分析中的应用。折光率是物质重要的物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折光率。如果其中含有杂质,折光率就会发生变化,出现偏差。杂质越多,偏差越大。利用折光率确定物质浓度,纯度和判断物质品质的分析方法称为折光法。主要应用于饮料中可容性固形物的测定,测定其中某些物质的浓度。6、解释以下名词:偏振光、旋光活性物质、比旋光度、变旋光作用。偏振光:只在一个平面上振动的光叫偏振光。旋光活性物质:分子结构中凡是有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。比旋光度:当光学活性物质的浓度为1000g/L,液层厚度为100mm时所测得的旋光度称为比旋光度,以[α]λt表示。变旋光作用:具有光学活性的还原糖(如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变化缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。7、说明旋光法的基本原理及在食品分析中的应用。自然光通过起偏装置产生偏振光,偏振光经过具有光学活性的物质时,其振动面会发生旋转,检偏器读取的旋转角度的大小与光学活性物质的浓度存在着数学关系,利用旋光仪测定光学活性物质的旋光度以确定其含量的方法称为旋光法。主要在食品分析中用于测定淀粉含量、蔗糖及味精纯度。8、简述色谱分析法的原理及特点。原理:利用混合物各组分在固定相与流动相中具有不同分配系数(或分配系数,渗透能力等),当两相相对运动时,这些物质在两相中进行反复分配而实现分离。特点:1、分离效能高;2、灵敏度高;3、所需样品量很少;4、分析速度快;5、应用范围广。9、解释以下名词:固定相、流动相、保留时间、峰面积。固定相:在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。流动相:色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。保留时间:待测组分从进样到出现峰最大值所需的时间。峰面积:峰高与保留时间的积分值。10、简述色谱分析法定性和定量的依据及方法。定性:依据:在一定条件下每种物质都有自己固定的保留值。方法:1、与标准物质比较保留值。2、在样品中加入适量标准物质,峰高增加而半峰宽不变的峰与标准物质为同一化合物。定量:依据:被测组分的重量(或浓度)与检测器的响应信号成正比。方法:得到峰后,算出各峰面积大小,以确定各物质含量。11、荧光分析法的基本原理及特点。原理:某些物质受到光照射,吸收某种波长的光后,发射出比原来所吸收光的波长更长的光。特点:1、灵敏度高;2、选择性好;3、线性范围宽;4、应用范围窄。12、荧光分析法中激发光谱与荧光光谱分别代表什么?并说明二者的关系。激发光谱:表示不同激发波长下所引起物质发射某一波长荧光的相对效率。荧光光谱:表示在所发射的荧光中各种波长组分的相对强度。关系:1、荧光光谱总是位于物质激发光谱的长波一侧;(荧光波长大于激发光波长的现象)2、荧光光谱的形状与激发光谱的波长无关;3、荧光光谱与它的激发光谱成镜像对称关系。13、食品酸度的测定有何意义?有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;利用有机酸的含量与糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。14、牛乳酸度定义是什么?如何表示?1、外表酸度,又叫固有酸度:指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。2、真实酸度,也叫发酵酸度:指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳总酸度是指其外表酸度与真实酸度之和。表示方法:1、用°T表示牛乳的酸度:°T指滴定100ml牛乳样品消耗0.1000mol/LNAOH溶液的体积(ml)2、以乳酸的百分数来表示:与总酸度计算方法一样,用乳酸表示牛乳酸度。15、食品总酸度测定时,应该注意一些什么问题?1、食品中的酸是多种有机酸的混合物,用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,一般PH=8.2左右,故选酚酞作终点指示剂。2、对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,遇此情况,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊,则宜采用电位滴定法。3、样品浸渍,稀释用的蒸馏水不能含有CO2,因为CO2溶于水中成为酸性的H2CO3形式,影响终点时酚酞颜色变化,无CO2蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。4、样品中CO2对测定亦有干扰,故在测定之前将其除去。5.样品浸渍,稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗的0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml。16、用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是什么?使结合态挥发酸游离出,便于蒸馏。17、食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同?食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,这是因为食品在灰化时,某些易挥发的元素,如Cl、I、Pb等会挥发散失,磷、碳等也能以含氧酸的形式挥发散失,这部分无机物减少了。另一方面,某些金属氧化物也会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,又使无机成分增多了。18、测定食品灰分的意义何在?1、可以判断食品受污染的程度;2、可以作为评价食品的质量指标;3、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响,测定动物性原料的灰分可以反映动物品种,饲料组分对其的影响。19、加速食品灰化的方法有那些?1、样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬)少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120~130℃烘箱中充分干燥,在灼烧至恒重。2、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水这些物质经灼烧后会完全消失,样品经初灼烧后,假如上述物质,蒸干后再灼烧恒重,利用它们的氧化作用来加速炭粒变化,也可加入10%(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈现松散状,促进未灰化的炭粒灰化。3、硫酸灰化法:这是对于糖类制品,以钾等为主的阳离子过剩,灰化后的残灰为碳酸盐,通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。4、加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂。