第2章+单晶电子衍射图的分析及标定

第2章单晶电子衍射花样的分析与标定FIGURE2.13.SeveralkindsofDPsobtainedfromarangeofmaterialsinaconventional100-kVTEM:(A)amorphouscarbon,(B)anAlsinglecrystal,(C)polycrystallineAu,(D)Siilluminatedwithaconvergentbeamofelectrons.Inallcasesthedirectbeamofelectronsisresponsibleforthebrightintensityatthecenterofthepatternandthescatteredbeamsaccountforthespotsorringsthatappeararoundthedirectbeam.形成原理、典型衍射花样、花样特征单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像1)电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面。2)反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。3)倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）标定主要是指将花样指数化，其目的包括：确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之；确定衍射花样所属晶带轴指数；确定样品的点阵类型、物相及位向单晶花样标定具有重要和广泛的意义。单晶电子衍射花样的标定已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样几何特征的表达2.1单晶电子衍射及花样几何特征的表达如图所示，选择平行四边形。213RRR已知h1k1l1和h2k2l2可求h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L2同理，斑点矢径平方之间的关系：即R12：R22：R32…主要用于多晶分析。平行四边形可用两边夹一角来表征。平行四边形的选择：1.最短边原则R1R2R3R42.锐角原则：600≤θ≤9002.2单晶电子衍射花样的标定标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有不同的方法。一般，主要有以下几种方法：（1）当已知晶体结构时，有：根据面间距和面夹角的尝试校核法根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS（PDF）卡片的方法（3）标准花样对照法（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法2.2.1已知晶体结构衍射花样的标定尝试-核算（校核）法1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4••••（见图）2)根据衍射基本公式dLR1求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4••••3)因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。4)测定各衍射斑点之间的夹角。5)决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为222222212121212121coslkhlkhllkkhh7)决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得213RRR即h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L28)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数222111][lkhlkhgguvwh1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2uvw2.2.2未知晶体结构衍射花样的标定1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。2)利用电子衍射基本公式Rd=L，计算出各个对应的d值。3)查JCPDS（ASTM）卡片，确定与d值都相符的物相即为待测的晶体。4)其他步骤，同尝试-校核法注意：电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相三、标准花样对照法这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法对已知样品电子衍射图的标定过程：1)测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定特征四边形，确定R1，R2，R3；2)计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格）确定各斑点的指数和晶带轴指数；3)其余各衍射斑点用矢量合成来标定；4)用电子衍射基本公式校对。**********Ni**********PARAMETERSA=3.5970B=3.5970C=3.5970AF=90.000BT=90.000GM=90.000NUVW=6NSY=1NL=1SY:1-CUBIC;2-TETRA;3-ORTH;4-HEX;5-MONO;6-TRICLT:1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D2111102-2-2021.0001.000120.001.2721.2722653-13-3-3311.0001.02661.73.825.8253652-24-4-4421.0001.05463.61.599.599442102-4-2401.0001.09566.42.804.8045110-11-1-1111.0001.15570.532.0772.07765312-422-2-41.0001.29180.41.734.73475211-311-1-31.0001.34884.781.0851.085KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D281000-2000-21.0001.41490.001.7981.798943220-4-24-21.0951.34279.48.804.734104110-221-3-11.1731.17364.761.2721.085113322-2011-31.1731.54190.001.2721.085126412-2-4-24-41.2251.47282.18.734.599136311-1-3-13-31.3141.34869.771.085.8251454311-3-3311.3141.477101.981.085.8251562102-4-2441.3421.414107.35.804.6001654202-4-4421.3421.67390.00.804.59917632-240-2061.4141.61281.87.804.569186542-4240-61.4721.68396.50.734.4991961102-2-1331.5411.83790.001.272.825KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D22043302-2-3131.5411.541108.931.272.825212212-2002-41.5811.581108.431.272.8042264320-4-4601.6121.673104.36.804.49923112-1-112-201.6331.91590.002.0771.2722431000-2-1311.6581.658107.551.7981.085253110-222-4-21.7321.73273.221.272.734265522-2011-51.8372.09290.001.272.69227554-220-3-152.0922.09276.171.272.6082832202-2-4242.1212.121103.631.272.599293312-2002-62.2362.236102.921.272.5693021000-2-2402.2362.44990.001.798.8043165502-2-5332.3182.52590.001.272.549KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D2323211-1-1-13-32.5172.58297.612.077.8253351000-2-1512.5982.598101.101.798.692345110-222-4-62.6462.646100.891.272.481354412-2002-82.9152.91599.871.272.436365220-224-6-42.9152.91580.131.272.4363753000-2-3512.9582.95899.731.798.608384432-2024-83.2403.24098.881.272.3923953302-2-6463.3173.31798.671.272.383404311-1-1-13-53.4163.46484.402.077.608415512-2002-103.6063.60697.971.272.3534232000-2-4603.6063.74290.001.798.4994354402-2-8643.8083.80882.451.272.334KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D244553-220-2-4103.8733.87397.421.272.3284541000-2-2804.1234.24390.001.798.436465321-1-1-15-54.1234.16394.642.077.504476612-2002-124.3014.30196.681.272.296485411-1-1-24-64.3204.43590.002.077.481496652-2064-124.9504.95084.201.272.2575043000-2-6805.0005.09990.001.798.360516511-1-1-35-75.2605.29293.632.077.3955252000-2-41005.3855.47790.001.798.3345361000-2-21206.0836.16490.001.798.2965454000-2-81006.4036.48190.001.798.2815565000-2-101207.8107.87490.001.798.230举例：已知某Ni基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数a=0.3597nm，试标定如图所示的电子衍射花样。[112]或(112)*000R3R2R1CBA9001110221312021131131111311）测量R1=OA=12.2mmR2=OB=19.9mmR3=OC=23.4mmFAI=90R2/R1=1.631R3/R1=1.9182）查表A斑点指数（-1-11）B斑点指数（2-20）3）其余斑点用矢量合成法标定213RRR即h3=h1+h2=-1+2=1k3=k1+k2=-1-2=-3L3=L1+L2=1+0=14）用电子衍射公式核对已知相机常数K=25.41mm.AD1=k/R1=2.083AD2=K/R2=1.277A3.5.3标定电子衍射花样的注意事项2.各斑点指数间应互洽——符合矢量合成关系，R之间的夹角应与相应的两晶面间夹角相符。一般地，要求，1.R与