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2020/2/261/127第1章绪论仪器分析(InstrumentAnalysis)2020/2/262/127分析化学定性分析：测定样品中的原子、分子或官能团的信息定量分析：测定各成分的相对含量三次变革：“现代化学之父”及时测定物质的化学组成2020/2/263/1271.1仪器分析方法（一）光谱分析法:光谱法和非光谱法（散射、折射）（二）电化学分析法:电位、极谱、电导、电量（三）色谱:(气相、液相)（四）质谱、热分析，其它分析方法光、电、色、质2020/2/264/127仪器分析方法的分类示意仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法2020/2/265/127方法分类主要分析方法被测物理性质光谱分析发射光谱分析、火焰光度分析辐射的发射分子发光分析法、放射分析法紫外-可见分光光度法辐射的吸收原子吸收分光光度法红外光谱法、核磁共振波谱法比浊法、拉曼光谱法辐射的散射折射法、干涉法辐射的折射X-射线衍射法、电子衍射法辐射的衍射圆二色谱法辐射偏振方向的旋转电化学分析电位法电极电位电导法电导极谱法、溶出伏安法电流-电压色谱分析气相色谱法、液相色谱法薄层色谱法两相间的分配热分析热导法、差热分析法热性质质量分析质谱法质荷比………根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:2020/2/266/127电化学分析方法的分类electrochemicalanalysis电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法每种方法下还有许多分支2020/2/267/127色谱分析方法的分类Chromatographicanalysis色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法2020/2/268/127光分析方法的分类opticalanalysis光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱2020/2/269/1271.2仪器分析的特点仪器分析的主要优点（与化学分析比较）：1、灵敏度极高；2、选择性好，适于复杂组分试样的分析；3、分析迅速，适于批量试样的分析；4、适于微量、超痕量组分的测定；5、能进行无损分析；5、组合能力和适应性强，能在线分析；6、数据的采集和处理易于自动化和智能化。2020/2/2610/127一般仪器价格较贵，维修使用成本较高UV-Vis0.5~3万美元HPLC5~8万美元LC-MS~20万美元800MHzNMR~120万美元。2020/2/2611/127常量分析、半微量和微量分析概念MethodsMassoftestsample/mgVolumeoftestsolution/mLMacroanalysis常量10010Semi-microanalysis半微量10~1001~10Microanalysis微量0.1~100.1~1Ultramicroanalysis超微量0.10.012020/2/2612/1271.3仪器分析的发展分析化学的三个发展阶段阶段一：16世纪，天平的出现----分析化学具有了科学的内涵20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础----分析化学由一门操作技术变成一门科学；20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；2020/2/2613/127阶段二：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低2020/2/2614/127这一时期一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础1）BlochF和PurcellEM；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；3）HeyrovskyJ，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年仪器分析的发展-------第二次变革2020/2/2615/127阶段三：80年代初-计算机标志的分析化学第三次变革。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；Continuous/Fast/Realonline/Intelligence（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息（3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用促进化学计量学的建立化学信息处理、查询、挖掘、优化等2020/2/2616/127•仪器分析是在化学分析基础上的发展•仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论•仪器分析须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程•仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度•有些仪器分析方法，如光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论---列入化学分析1.5仪器分析与化学分析2020/2/2617/127仪器分析与化学分析的差异化学分析仪器分析原理根据化学反应及计量关系根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律仪器主要为简单玻璃仪器较复杂、特殊的仪器操作多为手工操作、较繁琐多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化试样样量多、破坏性分析样量少、有的非破坏性可现场或在线等分析应用常量分析、定性、定量微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析2020/2/2618/1271.6仪器分析的应用领域社会领域：体育（兴奋剂）生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)环境质量（污染实时检测）法庭化学（DNA技术，物证）2020/2/2619/127化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制2020/2/2620/1272020/2/2621/1272005年吉林石化公司双苯厂发生爆炸苯、苯胺、硝基苯、二甲苯等超标突发污染图为吉林界内的第二松花江2020/2/2622/127海洋污染赤潮2020/2/2623/127苏丹红I（SudanI）的化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol)，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量248.28；苏丹红II（SudanII）化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol)；苏丹红III（SudanIII）化学名称为1-{[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol)；苏丹红IV（SudanIV）化学名称1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚(1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。2005，肯德基新奥尔良烤翅和新奥尔良烤鸡腿堡苏丹红2020/2/2624/127恐怖袭击污染排放室内装修污染，食品安全。。。。2020/2/2625/127孔雀石绿事件甲鱼、鲑鱼、鲈鱼水产防腐的添加剂2020/2/2626/127海洋浮标与微型实验室原位、在线、实时、多维、微区2020/2/2627/127天、空、面、底立体检测原位在线无人值守2020/2/2628/127Testcase.SmallandportablePCRmachineshelpdetectbiowarfareagentsevenwhentherearenolabsaround.战争与战场现场快速测试2020/2/2629/1272020/2/2630/1272020/2/2631/1272020/2/2632/127建莲甘草丹参枸杞2020/2/2633/127中药兴奋剂？滋阴补肾丸治伤消淤片止痛消肿膏万通筋骨丸复方甘草片止咳祛痰颗粒等涉及止痛和感冒的著名药品2020/2/2634/127三鹿的三聚氰胺----圣元的性激素三聚氰胺(melamine)又称蜜胺/三氨三嗪/三胺,是一种重要的氮杂环有机化工原料,白色无味结晶粉末，C3H6N6(2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪)正规用途：可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等2020/2/2635/127三聚氰胺毒性：早已知晓！动物长期摄入：会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌2020/2/2636/1272007年美国宠物食品污染事件调查结果认为：掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”2007年5月中国家质检总局就已经通报三聚氰胺添加冒充蛋白质的案例2020/2/2637/127质检总局???2020/2/2638/127(转)记者随后对奶粉辅料检测、奶粉加工、包材检验、入库检疫等环节进行了进一步详细暗访、调查，还到其他五家奶牛场和两家加工厂，看到的都是一样的情况，眼见为实，经过10多天的调查，央视记者仔细计算了一下，三鹿婴幼儿奶粉用国际先进的全日粮饲养技术饲养的奶牛，产出的鲜牛奶，经过冷链储运、原料检测、添加营养素、杀菌浓缩、喷雾干燥、包装检验等一系列环节，经过1100多项检验检测后，才最终出厂运往全国各地…2020/2/2639/127圣元奶粉性激素—婴儿性早熟2020/2/2640/127外源性性激素•己烯雌酚•醋酸甲孕酮内源性雌激素•17β-雌二醇和雌酮•孕酮•17α-羟孕酮2020/2/2641/127食品中的性激素的测定方法水性化妆品中性激素成分-----高效液相色谱法、LC-MS法2020/2/2642/127更多更多污染易粪相食：中国食品安全状况调查（2004-2011阜阳奶粉事件光明过期回炉奶事件雀巢问题奶粉老牌金华火腿用敌敌畏保鲜江苏太仓肉松事件（用死猪肉，病猪肉做的肉松）……2020/2/2643/127从毒韭菜到炸鸡翅从速溶茶到儿童奶粉“致癌农药”、“苏丹红”、“氟化物”、“碘元素”、地沟油勾兑酒“亚硝酸盐”等….----道德失衡中国大陆正吞食着自酿苦果2020/2/2644/127冲服类食品（包括：奶粉、麦片、豆奶粉、芝麻糊、米粉等）添加了非主产品的添加剂（包括：增白剂、防腐剂、增重剂（如滑石粉、纤维素等）以及香精和甜味剂等）。其中都是对人有毒害作用的。更多的食品安全事件引起公民维权意识2020/2/2645/127国产香烟重金属超标2020/2/2646/127国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织美国和加拿大从2005年开始，耗时三年检验中国市场上几乎所有的常见香烟品牌，分析其物理特性、重金属含量等白沙、大前门、都宝、红双喜、黄金叶、Happiness(吉庆)、红河、红金龙、红梅、红旗渠、红塔山、石林、壹枝笔能量色散X射线荧光光谱法检测2020/2/2647/1272005-2006年所检测的13个中国香烟品牌中砷为0.82μg/g（0.3~3.3），镉为3.21μg/g（2.0~5.4），铅为2.65μg/g（1.2~6.5），铬为0.55μg/g（0.0~1.0）除了铬之外，其它三种重金属都严重超标。2020/2/2648/127人体每天摄取重金属的正常范围分别为砷0.1-0.3mg，镉0.6mg，铬0.05mg一克烟丝含5.4微克的镉一包香烟的烟丝大概14克抽一包烟=35微克镉----三个月体内聚集的镉就足够了2020/2/2649/127香烟的烟气中，重金属化合物以一种气溶胶的形式存在重金属伴烟气进入体内,镉Cd和铅Pb被吸收的量最多,一支烟大概有46.4%的镉和26.4%的铅会进入肺部重金属都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症。值得一提的是二手烟2020/2/2650/127食品蔬菜的重金属---土壤重金属污染真正多的是