1仪器分析主讲教师:李安华电话:18737227835cnlah@hotmail.com2你所想到的需要用分析化学方法解决的实际问题分析化学分析化学:物质--获取物质的化学、物理或物理化学性质的信息--进行数学统计和处理—得到物质的组成和结构信息3兴奋剂检测农药残留测定危险气体监测汽车尾气监测饮用水中重金属检测41976年登陆火星的海盗者1号VikingLander1toMars5海盗者1号说明气相色谱-质谱仪X射线荧光分析678疾病监测:螺旋CT,核磁共振化验血常规、尿常规。9分析化学的定义分析化学是化学学科的重要分支。定义:人们研究物质的组成、含量和结构信息和分析方法的科学。定性、定量、结构分析第一章绪论10RA+RB=PC+PD由RB(或PC、PD)的量算出RA的量,也称为化学计量点法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。化学分析法chemicalanalysis---以特征性化学反应为基础的分析方法。11待测物浓度与某种物理或物理化学参数或其变化相关。通常要采用比较复杂或特殊的仪器设备。samplecs仪器分析法instrumentalanalysis---以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法12化学分析方法是基础,与仪器分析互为补充。样品预处理步骤是仪器分析中重要一环。仪器分析方法是当前主流微量样品,快速批处理,高灵敏度,自动化化学分析逐渐退出新技术新方法,层出不穷化学分析与仪器分析的关系13一.分析化学的发展二.方法的应用三、分析化学的分类四.仪器分析的特点五.分析方法的选择六.如何学习仪器分析14一.分析化学的发展-历史重量法、滴定法,目前很多实验室仍在使用,但已逐渐减少。(碘量法)四大平衡理论古代炼金术------十六世纪天平1、化学分析15一.分析化学的发展-历史第二次变革二十世纪四十年代二战前后工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步测量待测物的一些物化性质:电导、电势、光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析中2、仪器分析16近代微电子技术的发展使得仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高。(计算机,生物化学)一.分析化学的发展-历史第三次变革二十世纪七十年代17(一)生命科学中的分析化学后基因组学:基因诊断、基因药物开发等蛋白组学:小分子与蛋白质、核酸等大分子作用引起构象变化并影响其功能生物芯片、生物传感器等细胞分析化学中草药有效成分分析-指纹图谱SARS等传染性疾病的快速鉴定……二、分析化学的应用-趋势18(二)环境科学中的分析化学环境分析化学环境过程化学与分析化学环境生化分析绿色化学中分析测试等19(三)材料与信息科学中的分析化学材料的结构分析纳米材料的可控组装及表征纳米材料的谱学分析、界面表征(四)化学过程中的分析化学化工过程的质量控制、在线分析等20用反相液-液色谱分离稠环芳烃1.苯2.萘3.联苯4.菲5.蒽6.萤蒽7.芘9.北11.苯并[e]芘12.苯并[a]芘21天津新乙烯装置22工业在线分析CO223(五)食品安全中的分析化学苏丹红,假酒,瘦肉精(盐酸克伦特罗),三聚氰胺……242526化学2020/2/26271.由分析对象来看有机物分析无机物分析生物活性物质2.由分析对象的数量级来看3.由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器分析化学发展趋势28三仪器分析的分类1.按分析任务分类(1)定性含何种元素,何种官能团(2)定量含量(3)结构形态分析,立体结构,结构与活性29分析过程中不能损坏样品—无损分析对试样的局部进行分析—微区分析固体表面的组成和分别—表面分析日常生产中的分析—例行分析不同实验室结果有争议时—仲裁分析2.按分析目的分类303.按分析对象分类(1)无机分析(2)有机分析(3)生物分析(4)药物分析31常量、半微量、微量、超微量分析痕量组分分析4按分析试样用量2020/2/2632分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光学分析色谱分析其它分析法重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收、荧光气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳质谱、热分析33四.仪器分析的特点1.灵敏度2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息3.选择性好344.满足特殊要求•结构分析如UV-吸光度•文物的分析13C中子活化分析•金首饰中含金量分析X-rays荧光分析•火星探测器中带有多种分析装置。356.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高UV-Vis0.5~3万美元HPLC5~8万美元LC-MS~20万美元800MHzNMR~120万美元。5.准确度相对较低5%;项目化学分析法(经典分析法)仪器分析法(现代分析法)物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%~0.2%1%~2%或更高组分含量1%~100%1%~单分子、单原子理论基础化学、物理化学(溶液四大平衡)化学、物理、数学、电子学、生物等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息36四、仪器分析和化学分析的特点37五.分析方法的选择对样品了解:1.准确度、精确度要求;2.可用样品量;3.待测物浓度范围;4.可能的干扰;5.样品基体的物化性质;6.多少样品(经济)。38对方法的要求:1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;2.误差系统误差、相对误差;3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;4.检出限З(RSN)blank;5.线性范围定量限与线性检测限;6.选择性选择性系数。•定义:使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。•精密度常用标准偏差(s)或相对标准偏差(sr)表示:39精密度•定义:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。•灵敏度S实际上就标准曲线的斜率,S值越大,方法的灵敏度越高。40灵敏度检出限•定义:某方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。•检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。41准确度•定义:试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度。42•标准曲线是被测物质的浓度或会量与仪器响应信号的关系曲线。•线性范围:标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或会量)的范围。43线性范围2020/2/2644通用方法书本翻翻课上听听作业做做还要什么有兴趣多交流实验型应用型六、怎样学习仪器分析课程关注课上讲到的重点内容2020/2/2645教学要求通过本课程的学习,要求学生1.掌握常用仪器分析方法的原理、应用,熟悉仪器基本结构;2.初步具有根据分析的目的,结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。2020/2/2646学习方法赠言清楚明了方法原理,弄懂记着基本概念;知晓分清仪器装置,着重熟悉关键部件;抓住主线归纳共性,重点区分注重个性;理解方法理顺公式,熟练使用重点公式。47CARY1E紫外可见分光光度计,澳大利亚Varian公司48VECTOR22傅里叶变换红外光谱仪,德国Bruker公司49GC-3800气相色谱仪,美国VARIAN公司50HP1100高效液相色谱仪,美国Agilent公司51原子吸收分光光度计52原子发射仪53200兆超导核磁共振仪,美国Varian公司核磁共振波谱仪54GC-MS,美国Finnigan-MAT55LC-MS,美国Finnigan-MAT56考试方法:平时成绩30%+卷面成绩70%讲授内容色谱原理、气相色谱、液相色谱电化学方法光学方法核磁共振质谱法