岛津TOC-V操作指南

TOC-V基本操作岛津总有机碳分析仪仪器配置序列号安装日期TOC-V工程师维修或维护内容维修日期12345678目录测量原理1．TC测量原理……………………………………………..12．IC测量原理……………………………………………...13．NPOC测量原理………………………………………....24．POC测量原理…………………………………………...35．TOC测量原理…………………………………………...36．TN测量原理…….……………………………………….4软件基本操作1．仪器开机…………………………………………………52．工作曲线参数设定………………………………………53．样品测量顺序编辑……………………………………..114．关机……………………………………………………..16TOC-V基本操作第1页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司TOC-V操作指南测定原理水中存在总有机碳和无机碳两种碳。总有机碳称为TotalOrganicCarbon（TOC），与氢或氧等结合构成有机化合物。无机碳称为InorganicCarbon（IC或TIC），是碳酸气，碳酸离子、碳酸氢根等无机化合物的构成元素。它们合起来称为总碳（TotalCarbon、TC），成立TC=TOC+IC的关系。另外一方，关于氮在水中也存在有机和无机氮，它们的总称是总氮（TotalNitrogen、TN）。以下说明TOC和TN的测定原理。TC（总碳）的测定原理TOC-V是使用调压阀和流量控制阀控制在150mL/min流量的载气在预先填充氧化催化剂的加热至680℃的燃烧管中流通。试样注入燃烧管内时，试样中的TC燃烧或分解为二氧化碳。含二氧化碳等燃烧生成物的载气，由燃烧管向除湿器（电子冷却器）移动，进行冷却、除湿。然后通过卤素洗涤器到达非散射型红外线气体分析部（NDIR）的测量池，检测二氧化碳。NDIR的检测信号（模拟信号）形成峰的形状，此峰的面积在数据处理部进行测定。峰面积与试样中的TC浓度成比例。因此，如果预先使用标准液求出峰面积的关系式（校准线式），就可测定试样中的TC浓度。IC（无机碳）的测定原理IC的测定方法有在进样器的注射器内测定的标准方法和使用选购件IC反应器的测定方法两种。无论使用哪种方法，IC的对象是碳酸根、碳酸氢根和水中溶解的二氧化碳。IC是什么?所谓TOC测定的IC（无机碳），严格地讲是指水中溶解的二氧化碳和碳酸根。试样中添加少量盐酸，达到PH3以下时，按下边的反应，碳酸盐中全部二氧化碳（CO2）游离。Me2CO3+2HCl→CO2+2MeCl+H2OMeHCO3+HCl→CO2+MeCl+H2O试样中的二氧化碳和溶解的二氧化碳通过不含氮或二氧化碳的空气时，向气体中游离。TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第2页共16页使用IC反应器的测定方法（H型）TOC-V的IC反应器中的IC反应液（IC反应液为酸性液），载气形成小气泡通过。向这IC反应器内注入试样时，只有试样中的IC变换成二氧化碳，使用NDIR进行检测。以下，与TC同样，测定试样中的IC浓度。注射器内测定的方法（N型）在注射器内试样添加盐酸形成酸性（pH3以下），载气通过时，只有试样中的IC变换成二氧化碳，使用NDIR进行检测。以下，与TC同样测定试样中的IC浓度。NPOC（不挥发性有机碳）的测定原理试样中加酸成为酸性（PH3以下，PH2~3适宜）后通喷射气体。试样中的IC成为二氧化碳，从试样中除去。像这样采用测定经除去IC处理后的试样的求TOC的方法，它的测定值一般也称为TOC。但是，在TOC-V上，为了与采用TC和IC差求出的TOC相区别，称为NPOC。NPOC是Non-PurgeableOrganicCarbon的简称，是不挥发性有机碳。这种方法与采用TOC测定的世界公认试验法（JIS或ASTM、EPA、EN）等中记载的氧化法、通气处理法（IC除去法）的TOC测定法相同。试样中存在挥发性有机物时，由于在通气处理中有可能从试样中消失，因此这种方式测定的TOC可称为NPOC。但是，在对水溶解度大的挥发性有机物时，通气处理中挥发量有限。一般的自然环境水和公用水、纯水等由于含的挥发性有机物少，NPOC可认作TOC。表6.1：通气处理（氮气）的挥发性有机物的残留率118℃有机物通气处理前浓度（ppm）通气处理后浓度（ppm）残留率（%）甲醇117.511698.6乙醇106.510598.5异丙醇12912798.5n-丁醇11711598.3丙酮10610195.3乙醛13011790.0醋酸乙酯1028886.3酷氨酸117116.599.5苯852.52.9环已烷7922.5TOC-V基本操作第3页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司POC（挥发性有机碳）的测定原理在NPOC测定时，通气处理中与喷射气一起逸散从试样中消失的有机物中的TOC是POC测定。然而NPOC+POC是原来的TOC。POC测定进行如下：进行试样通气处理的喷射气，通过CO2吸收器除去从试样的IC中产生的二氧化碳。然后，在燃烧管中POC燃烧氧化形成二氧化碳，使用NDIR进行检测。通气处理中是否与喷射气一起逸散，逸散程度多大，取决于有机成分的种类和浓度，当然，根据处理时的温度和与喷射气的气液接触的效率而变化。本仪器的POC完全是用于NPOC测定的通气处理中逸散的POC的测定。是否挥发不完全取决于该成分的沸点。乙醇、甲醇等水溶解度大的挥发性有机物由于在通气处理中挥发量不太大，几乎不产生峰。（参照NPOC测定原理）但是，二氧甲烷和三氯甲烷等水溶解度小的有机物，POC测定时产生尖锐而且大的峰。另外，丙酮、和甲基异丁基酮等产生非常宽的峰或长时间的拖尾，也有在规定时间内峰不结束的物质。其次，本仪器为除去在试样吹气时与POC成分一起产生的碳酸气，连接填充氢氧化锂的CO2吸收器。因此，在容易被CO2吸收器捕集的POC成分（酯等）上显示低值。从而，使用本仪器所得的测定结果，作为挥发性有机碳不是绝对的，请看成是本仪器的使用条件下的测定结果。而且，POC没有明确所指。TOC（总有机碳）的测定原理TOC-V采用的TOC测定法有下列3种。·由TC和IC的差求出的TOC（=TC-IC法）·采用酸性化通气处理法测出的TOC（=NPOC法）·NPOC上加POC的TOC（=POC+NPOC法）TC-IC法由TC和IC的差求出TOC方法。但是，一般都采用测定简便而且时间也短的NPOC法。特别是与TOC相比IC多的试样（IC几乎占TC全部的试样），用差求出的TOC（TC比IC小的值）。包含有TC测定的误差和IC测定的误差。由于TOC测定的误差大，最好使用NPOC法。TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第4页共16页另外，使用TOC/TN催化剂、TOC测定用高灵敏度催化剂时，由于在使用TOC/TN催化剂时含IC超过10ppm，而使用TOC测定用高灵敏度催化剂时含IC超过5ppm的试样进行TC测定时检出率有下降的倾向，因此最好使用NPOC法。NPOC法最一般的TOC测定方法。但是，在NPOC测定的通气处理中试样起泡，试样的一部分成为泡有从注射器向外流出倾向的试样时，由于TOC成分在泡的部分浓缩，留在注射器内的试样中的TOC有下降的倾向，因此，请使用TC-IC法。POC+NPOC法在试样中POC达到不可忽视的程度时使用本方法。TN（总氮）的测定原理与TC测定同样，试样注入燃烧管（炉温720℃）中时，试样中的TN分解成为一氧化氮。不过，这时的氮气还不是一氧化氮。这含有一氧化氮的载气在除湿器（电子冷却器）中冷却、除湿后进入化学发光式气体分析部，在这里检测一氧化氮。化学发光式分析部的检测信号变成峰形状，以下可与TC一样，测定试样中的TN浓度。TN的检出率在TN测定中，试样中氮的存在状态对TN的检出率有很大影响。一般硝酸氮、亚硝酸氮、氨氮和有机氮的大部分呈现高检出率。但是，有机氮的一部分，例如，肼类、吡唑啉类、叠氮化合物等按浓度有的也只达60~10%的检出率。TOC-V基本操作第5页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司软件基本操作1．开机将气瓶打开，压力设置在300~600kPa，打开主机电源，并启动PC，进入TOC-ControlV软件，点击SampleTableEditor进入测量画面2．测量参数设定1．TC工作曲线的制作TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第6页共16页（1）在测量画面点击，进行参数编辑。（2）点击CalbrationCurve如图进行工作曲线的条件设置。（3）选择测量系统，点击下一步（4）选择编辑参数的方式，点击下一步TOC-V基本操作第7页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司（5）选择测量TC，并起文件名如TC1，点击下一步（6）选择测量单位，测量次数，误差范围，点击下一步（7）点击Add，加入标准样品的浓度输入浓度，点击OKTOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第8页共16页（8）重复(7)直到全部标准样品浓度输入完毕，点击下一步（9）点击下一步（10）点击完成经过以上步骤，TC的工作曲线条件设置完毕。TOC-V基本操作第9页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司2．IC工作曲线的制作（1）在测量画面再次点击，进行参数编辑。（2）点击CalbrationCurve如图进行工作曲线的条件设置。（3）选择测量系统，点击下一步TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第10页共16页（4）选择编辑参数的方式，点击下一步（5）选择测量IC，并起文件名如IC1，点击下一步（6）重复TC设置步骤（6）--（11）设定IC工作曲线的条件TOC-V基本操作第11页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司3．样品测量顺序编辑（1）在测量画面点击，进行参数编辑（2）选择SampleRun点击OK（3）选择测量系统，点击确定（4）起文件名，点击保存。（默认的文件名为编辑参数的日期、时间）TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第12页共16页（5）在编辑画面点击Insert，选择CalibrationCurve...（6）选择TC工作曲线的文件名（如TC1），点击打开，将TC工作曲线插入测量表格。（7）在编辑画面点击Insert，选择CalibrationCurve...（8）选择IC工作曲线的文件名（如IC1），点击打开，将IC工作曲线插入测量表格。TOC-V基本操作第13页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司（9）在编辑画面点击Insert，选择Sample（10）选择手动编辑参数，点击下一步（11）选择欲分析样品的成分，如TOC，点击下一步TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第14页共16页（12）选择TC工作曲线，如TC1，点击下一步（13）设定未知样品的单位，测量次数等，点击下一步（14）点击下一步TOC-V基本操作第15页共16页岛津国际贸易(上海)有限公司（15）选择IC工作曲线，如IC1，点击下一步（16）设定未知样品的单位，测量次数等，点击下一步（17）点击下一步（18）点击完成TOC-V基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第16页共16页（19）重复（9）--（18）编辑所有的未知样品（19）点击Connect，建立主机和PC的通讯（20）点击Instrument下的BackgroundMonitor...等仪器温度基线稳定后（大约30分钟），点击START，既可开始测量样品。3．关机点击Instrument下的standby...，仪器将进入关机程序，这时可关闭钢瓶、PC机，待30分钟后，仪器将自动关机。岛津国际贸易（上海）有限公司用户服务热线电话：800-810-0439400-650-0439(手机用户)北京分公司北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F邮政编码：100020传真：[phone]分析中心：010-85252415维修电话：[phone]广州分公司广州市流花路109号之9达宝广场703-706室邮政编码：510010传真：020