电子分析天平的操作及称量练习

电子分析天平的操作及称量练习实验目的掌握电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称量方法；开始培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。不得涂改数据，不得将数据记在实验报告（实验记录本）以外任何的地方。不允许用铅笔记录数据！改正数据的正确方法：16.124316.1234电子分析天平的基本参数精度：指每次读数的误差最大值！微量/超微量天平：d0.001mg分析天平：d=0.1mg（）；d=0.01mg精密天平（有时亦称台秤）：d1mg天平精度越高，对称量条件要求越高!每次称样需两次读数，最大称样误差为2d!最大允许承载质量mmax：严禁超过！天平的选择：由称量允许误差及称样量决定！例如：常量分析中通常要求称量误差E0.1%，使用d=0.1mg的分析天平，每次称样质量m0.2/0.1%=200mg天平室及天平操作台的基本要求天平室的基本要求：避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在2030℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度4560%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。天平操作台的基本要求：称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。电子分析天平操作规程电子天平放置后不可随意移动（移动后需重新调节水平并校准）；水平调节：调节天平底部螺丝使水平仪内空气泡位于圆环的中央；接通电源，预热30min（经常使用时，最好一直保持通电状态）；开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000g”，进入工作状态；校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；称量：根据情况采用增量或减量的方式进行称量；称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，套好防尘罩并在登记本上登记后方可离开（若马上有其他同学使用，只需登记后即可离开）天平使用注意事项称重前应显示“0.0000”，否则按“TARE”键，以防零点误差放在称盘上的实验器皿必须洁净干燥且质量轻，体积小；实验器皿或样品应放在秤盘中间（避免四角误差）；尽量避免样品洒落在天平内，若洒落按规定及时清理；称量时应取出干燥剂，完毕后再放入；称量固体样品时只需开关防风罩侧门，动作要轻，读数时必须关闭侧门等待数据稳定；容器及样品必须与天平温度相近；称取腐蚀性或吸湿性（挥发）样品需在密闭容器中进行。称量方法（1）直接法操作：天平显示“0.0000g”（必要时按“TARE”键），然后将被称物直接放在秤盘上，稳定后读数即所称样品质量.适用对象：洁净干燥的器皿、棒状或块状金属及其他整块不易潮解或升华的固体样品（除此之外的样品不能直接放在秤盘）注意事项：不能用手直接取放被称取物练习：称量纸的质量（）称量方法（2）减量法操作：准确称量装有试样的称量瓶质量m1，转移所需称取量的样品至锥形瓶等实验器皿中，再次准确称量m2，两次质量差即所称样品质量m1-m2。可连续称取多份样品m2-m3、m3-m4......适用对象：一般的颗粒或粉末状样品（称量条件下稳定，不易升华）；略易吸潮的样品可采用该法；转移质量较难精确控制，不能进行指定质量的称取（如0.2034gZnO）注意事项：必须用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过量需重称练习：分别称量0.20.3g样品三次称量方法（3）增量法操作：将洁净干净的实验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上，待读数稳定后按“TARE”键使读数为“0.0000”，然后将所需样品转移到实验器皿内（通常采用药勺），读数所示质量即所称样品质量。适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；若颗粒足够小且操作仔细，可进行指定质量的称取（如0.2034gZnO）注意事项：放入秤盘的器皿必须洁净干燥，质量尽可能小练习：分别称量0.2034g样品三次分析化学实验要求实验课开始之前，请务必自学教材第一章内容（p1-p25）每次实验之前，必须对本次实验内容及相关知识做好充分预习，完成实验预习报告（包括实验题目、目的、原理、试剂、步骤并绘制好实验数据记录表格，报告格式参见实验教材p160）实验时必须准时达到实验室；每次实验均计入最终成绩，无必要理由不允许请假；请假耽误的实验必须补做，若因特殊原因无法补做，当次实验成绩记为0分；无故缺席实验一次，总成绩记为0分实验过程中应遵守课堂纪律，严禁大声喧哗；应严格按照教师要求的规范动作操作，并如实、正确地将每一个原始实验数据直接记录在实验预习报告中预先绘制好的实验数据记录表格中（不能使用铅笔，记录有误时须按规范操作进行修改）实验完成后需将实验数据给教师检查，合格后将数据登记在册，然后收拾好台面，待教师签字后方可离开（值日生则需等所有同学完成实验后打扫实验室卫生）完成实验报告，即数据处理及思考题部分，于下次实验课前上交仪器清点实验前清点（损坏或不足马上补充）；实验结束后清洗干净，并在塑料筐内摆放整齐（滴定管洗净倒置），台面清理干净。塑料筐外器皿名称规格数量滴定台1滴定管夹1酸式滴定管50mL1碱式滴定管50mL1塑料筐内器皿名称规格数量移液管25mL1容量瓶250mL1量筒100、10mL各1锥形瓶250mL3烧杯400、250、100mL各1塑料试剂瓶500mL1洗瓶500mL1洗耳球1胶头滴管1玻璃棒1实验室基础知识（1）实验用水：分析化学实验洗涤器皿的最后一步、溶解或稀释样品必须使用“纯水”制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等评价：电导率等分级：一级水、二级水、三级水使用：常量分析（三级水），微量分析（二级或一级水），不同情况对水的要求不同存放：聚乙烯容器实验室基础知识（2）实验试剂：标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂一般试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标签颜色一级优级纯GR精密分析实验绿二级分析纯AR一般分析实验红三级化学纯CP一般化学实验蓝生化试剂BRorCR咖啡色试剂的使用和保存：基准物质或待测试样需经处理后放入干燥器备用；其它试剂可以直接从试剂瓶中取用。实验室基础知识（3）玻璃器皿的洗涤洁净标准：内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠洗涤步骤：洗涤液洗去污物自来水冲净洗涤液纯水润洗三次洗涤方法：烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用刷子刷洗！！！若不能洗净，用铬酸洗液润洗或浸泡）实验室基础知识（4）滴定量具的使用•酸式滴定管•碱式滴定管•移液管（吸量管）•容量瓶滴定分析量器的使用及滴定操作练习实验目的掌握酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方法；掌握滴定的规范操作；学习和掌握以酚酞（PP）、甲基橙（MO）为指示剂的滴定终点判断。滴定分析量器的使用移液管检查外观洗涤待移取溶液润洗取液放液碱式滴定管检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调节零点酸式滴定管检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调节零点滴定操作实验内容NaOH滴定HCl（指示剂：PP）移取25.00mL0.1mol/LHCL置于250mL锥形瓶中，加入25mL水和2-3滴PP（此时为无色），摇匀后用0.1mol/LNaOH滴定至微红色即为终点（30s内不褪色），平行滴定三次。HCl滴定NaOH（指示剂：MO）移取25.00mL0.1mol/LNaOH置于250mL锥形瓶中，加入25mL水和1-2滴MO（此时为黄色），摇匀后用0.1mol/LHCl滴定至橙色（）即为终点，平行滴定三次。食醋中总酸度的测定实验目的熟练掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作；掌握NaOH标准溶液的配制与标定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。实验原理（1）NaOH标准溶液的配制与标定配制：由饱和NaOH上清液稀释（）；在较浓NaOH溶液中加入Ba2+沉淀CO32-，取上清液稀释；直接称取NaOH固体配制标定：COOHCOOK+H2O=COONaCOOK+NaOH化学计量点pH9.1酚酞变色范围（常规用量）pH：8.0——9.1——9.7无色微红红色H2C2O42H2O也常用，但与NaOH按1:2反应且分子量较小，当NaOH溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常采用“称大样”的方式。实验原理（2）食醋中总酸度的测定食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，总酸度可用醋酸表示，通常为35g/100mL。实验中采用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，因此需对待测食醋试样稀释10倍；红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色（活性炭等）。COOHCH3NaOHCOONaCH3OH2化学计量点pH8.7指示剂：酚酞（无色微红）实验步骤（1）0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定用10mL量筒量取饱和NaOH溶液______mL，倾入______mL聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至______mL，摇匀后备用。用减量法准确称取____________g的KHC8H4O4置于三个已编号（）的锥形瓶中，分别加入2030mL新煮沸并冷却的水，小心摇动使其溶解（慎用玻棒！），然后加入______滴酚酞指示剂，用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，计算所配NaOH溶液的准确浓度，平行测定三次。实验步骤（2）食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液______mL至______mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。用25mL移液管移取上述稀释后的试液至250mL锥形瓶中，滴加______滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并且30s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量HAc（单位为：g·100mL-1）。混合碱的组成及各组分含量的测定实验目的掌握HCl标准溶液的配制与标定；掌握双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理及方法；进一步练习滴定分析操作技能和正确判断滴定终点的方法。——双指示剂法实验原理（1）HCl标准溶液的配制与标定配制：由浓HCl稀释至所需浓度（粗配）标定：用基准物质标定其准确浓度无水Na2CO3（pKb1=3.7；pKb2=7.6）3232COHNaCl2HCl2CONaOHCO22sp：饱和H2CO3溶液约0.04mol/L，pH3.9指示剂：MO（黄色橙色）滴定突跃小，颜色变化不够敏锐实验原理（2）混合碱的分析混合碱成分：NaOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3双指示剂法原理（PP+MO）方法特点：简单方便，但准确度略低，采用BaCl2或改用其他指示剂可提高准确度。pHVPPMO1V2VNaClNaHCOHClCONaOHNaClHClNaOH3322323COHNaClHClNaHCO根据V1、V2即可判断组成并求含量实验步骤（1）0.1molL-1HCl标准溶液的配制与标定用10mL量筒量取6molL-1HCl溶液______mL，倾入500mL的试剂瓶中，稀释至500mL后摇匀备用；用减重法称取无水Na2CO3______g于小烧杯中，加入约50mL水，用玻棒搅拌至完全溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用；用移液管移取25.00mL上述Na2CO3溶液于250mL锥形瓶中，加入12滴MO，用待标定HCl溶液滴定至溶液由黄橙色即为终点。记录所消耗HCl的体积，计算所配制HCl溶液的浓度。终点前需剧烈摇动溶液，以免终点提前到达！实验步骤（2）混合碱组成的测定移取25.00mL混合碱试液于2