磷酸铁锂测试项目及其目的

磷酸铁锂项目检测程序培训资料2009培训内容：样品的检测项目1.依靠人的感官去检测2.依靠仪器设备进行检测检测目的1.有多少种方式能够达到检测目的2.何种方式能够最方便，最快捷，最准确最节省的方式达到测试目的。一、原材料检验FA无水乙醇1.杂质含量要求：无色透明液体无异臭。2.纯度要求：20℃下纯度为99.5%以上。乙醇的资料我们的规格FA：无水乙醇1.通过透明程度判断是否有不溶性杂质；通过颜色判断是否有有色杂质；通过有无异臭判断是否存在甲醇，硫醇等有机物。2.通过密度测量判断其中乙醇含量。目的：GA：磷酸二氢铵包装要求：包装完整，标识清楚物理要求：白色晶状固体，无明显结块，肉眼观察无杂色，无肉眼可见杂质。化学成分要求：pH值(1%水溶液)：4.4-4.6磷酸根含量百分比≥99.0%（喹钼柠酮法）粒度(破碎后)：要求定期测试，目前暂无规格规格：GA:磷酸二氢铵物理要求：保证是晶体颗粒，不带有有色杂质化学成分要求：pH值：判定阴离子为磷酸二氢根磷酸根含量百分比：测量磷酸根含量，调整投料配比。粒度(破碎后)：确定投料前的粒度，保证混料均匀以及每批投料的稳定性。目的：GB：工业蔗糖包装要求：包装外观完好，且标识完好。物理要求：为一种无色或白色晶体，无结块。肉眼观察无杂色，无肉眼可见杂质，取样100g进行溶解实验时无不溶物。溶解后无蔗糖剩余(GB溶解后投料前)规格：目的：物理要求：保证是晶体颗粒，无有色杂质，无不溶物。保证GB投料状态为液态。GD：碳酸锂包装要求：包装外观完好，且标识完好。主体物理要求：白色粉末，无结块。肉眼观察无杂色，无肉眼可见杂质。主体化学要求：质量百分比99.5%级GD，水份≤0.2%（150℃/2h）中位粒径D50：4.0-8.0um规格：GD：碳酸锂主体物理成分要求：保证为粉末状固体，无有色杂质主体化学成分要求：测量碳酸根含量，调整投料配比。水含量控制物料含水量，影响后续的投料以及反应。颗粒大小保证投料时每批料的均匀性和投料稳定性。目的：GE：二水草酸亚铁包装要求：包装外观完好，且标识完好。主体物理要求：要求粉末为淡黄色固体，肉眼观察无杂色，无肉眼可见杂质。粒型：多个晶粒团聚而成。主体化学成份要求：草酸亚铁有效金属成分≥97.5%粒度要求：湿法粒度分布：D10≥5.0um，D50：20.0~35.0um，D97：≤90.0um。规格：目的：GE：二水草酸亚铁主体物理要求：要求为淡黄色粉末，无其他明显杂质。颗粒大小在电镜中较均匀，二次颗粒由较小的颗粒团聚而成。主体化学成份要求：有效金属成分：测定有效Fe的含量，调整投料配比。粒度要求：颗粒大小保证投料时每批料的均匀性和投料稳定性。其它原材料检验去离子水规格（略）液氮规格（略）塑料袋规格（略）包装袋规格（略）包装桶规格（略）二、半成品检验MA：混料干燥后的物料混料干燥的目的：研磨混和：让所有参与反应的物质实现微米尺度上的均匀混合，保证后续反应能生成均匀的产品。思考：如何能实现混料的更均匀？干燥：为去除使混料更均匀而使用的溶剂，保证最终的物料是粉末，不带有大量危险的乙醇。注意事项：物料在干燥过程中不能被氧化。思考：如何能实现物料在干燥过程中不被空气氧化？1.主体为一种淡黄色或者淡黄绿色粉末，表面观察无杂色。2.10％溶液pH为6.5-6.93.目前粒度暂时不进行测试和控制a.如果不是淡黄色或者淡黄绿色表明干燥过程中物料被氧化，如出现土黄色，褐色等。b.pH值表明混料状态有没有较大的问题，过高的pH也面临容易发生氧化的风险。思考：如何定量测量MA物料中的三价铁和二价铁含量如何测量MA物料中，Li，Fe，P，C等元素分布是否均匀规格：MA：混料干燥后的物料MB：预烧后的物料预烧的目的：1.去除干燥物料中的各种挥发组分2FeC2O4·2H2O+2NH4H2PO4+Li2CO3=2LiFePO4+2NH3↑+3CO2↑+2CO↑+7H2O↑2.形成结晶度较差的磷酸铁锂注意事项：预烧过程中不可发生氧化思考：如何保证在预烧过程中不发生氧化规格：主体物理性质：主体为一种黑色粉末，表面观察无杂色目的：没有其他颜色表明没有发生非常严重的氧化。由于MB物料的严重不均匀性，其他测试无意义暂不进行PS：预烧后破碎混合物料振动磨破碎混合的目的：1.调节烧结前物料的粒度，以便于以后调节MD，ME物料的粒度分布2.在烧结前进行破碎混合，增加混料的均匀程度，以便于生成均匀的产品。PS：预烧后破碎混合物料物理性能：粒度分布d50为（2.5－4.0）微米。碳含量不低于2.2%对MB物料的追加测试规格：目的：物理性能：控制粒度分布。碳含量：表明没有发生氧化。MD：烧结后物料烧结的目的：形成结晶度较好的磷酸铁锂控制磷酸铁锂一次颗粒大小注意事项：烧结过程中放置发生氧化思考：如何避免在烧结过程中发生氧化？MD：烧结后物料规格：主体物理要求：主体观察为灰黑色粉末，表面观察无杂色。目的：判定物料没有发生严重氧化，没有发生晶粒生长过大。ME：粉碎分级后粉碎分级的目的：控制产品的D50以及Dmax。规格：物理性能要求：粒度分布中D10大于0.4微米，D50为1.5-4.0微米，Dmax小于50微米。三、成品检验