气相色谱仪

LOGOAgilentTechnologies7890B气相色谱仪贾春雨目录一、气相色谱法简介1、气相色谱法原理2、气相色谱法做样流程简介3、气相色谱法的特点二、Agilengt7890B气相色谱仪简介1、仪器结构2、仪器特点三、Agilengt7890B气相色谱仪的维护1、气相色谱法原理气相色谱（GC）是以惰性气体作为流动相，利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。一、气相色谱法简介一、气相色谱法简介2、气相色谱法做样流程简介气相色谱（GC）主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，可直接分离可挥发、热稳定的、沸点一般不超过500℃的样品。其过程如图气相分析流程图所示。GAS321123数据处理5数据分析4检测检测器色谱柱柱箱3柱分离进样口1样品制备*2进样载气流气源一、气相色谱法简介待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号（电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比），经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。一、气相色谱法简介3、气相色谱法的特点（1）高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。（2）高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。（3）高灵敏度：可以检测到ppm级甚至ppb级的杂质含量，适合于痕量分析。（4）分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。（5）应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体或固体。（6）不足之处：对被分析组分的定性能力较差。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介GC7890B前视图闪蒸器进样口电源开关柱箱检测器操作键盘显示屏状态栏二、Agilengt7890B气相色谱仪简介GC7890B进样口放大图后进样口前进样口前进样口镍转化炉二、Agilengt7890B气相色谱仪简介GC7890B检测器、操作面板放大图后检测器（FID)前检测器（FID)显示屏状态栏操作键盘阀二、Agilengt7890B气相色谱仪简介GC7890B后视图柱箱排气口柱箱冷却进气口电源连接捕集肼电子电缆连接载气供给连接二、Agilengt7890B气相色谱仪简介1、仪器结构仪器组成(1)气路系统(2)进样系统(3)色谱柱系统(4)检测器系统(5)温控系统(6)数据处理系统二、Agilengt7890B气相色谱仪简介(1)气路系统气路系统包括载气和检测器所用的气源以及气路控制装置。作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。常用载气：N2、H2、He、Ar（TCD用H2、He较好，灵敏度高，FID用N2较好）。辅助载气：O2、Air对载气的要求：惰性、干燥，纯净、纯度5N以上、满足检测器要求。FID检测器气体：Air、H2气路控制装置：减压阀（使压力降到0.1～0.5MPa）、流量计、稳压阀。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介载气气路二、Agilengt7890B气相色谱仪简介(2)进样系统进样就是把气体、液体或经过转化的固体样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行色谱分离。包括气化室和进样阀。气化室可以保证液体试样瞬间气化。进样方式气样袋进样钢瓶进样手动注射器进样自动进样器进样顶空进样二、Agilengt7890B气相色谱仪简介气袋进样：平压进样（无气泡，按Start）钢瓶闪蒸进样：带压进样（先按闪蒸器“进样”，无气泡，按Start）二、Agilengt7890B气相色谱仪简介手动注射器进样：进样时，把注射器用样品多润洗几次，吸取样品时注意不要有气泡，吸取完样品要尽快将其注入进样口，并按“Start”键，否则轻组分易挥发，造成结果不准确。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介自动进样器进样二、Agilengt7890B气相色谱仪简介顶空进样二、Agilengt7890B气相色谱仪简介进样口分流/不分流（脉冲分流/不分流）进样口分流方式用于----→含量较高组分分析脉冲分流----→允许更大的进样量不分流方式用于----→痕量组分分析脉冲不分流----→允许更大的进样量分流比=（分流总流量+隔垫吹扫气)/柱流量分流/不分流（脉冲分流/不分流）进样口挥发物表面进样口隔垫吹扫填充进样口冷柱头进样口程序升温进样口二、Agilengt7890B气相色谱仪简介分流方式气路：在分流进样期间，样品导入热的进样口并迅速汽化，少量蒸汽进入色谱柱，大部分从分流/吹扫出口排出。分流进样主要用于高浓度样品分析，它也用于不能稀释的样品。不分流方式气路：在进样和样品于衬管汽化以及进入柱期间，吹扫阀关闭。在进样后指定时间，吹扫阀打开，从分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽。这可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。如果使用载气节省，那么载气节省时间应在吹扫时间之后。注意:(1)进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，并不能有效转移到色谱柱内。(2)进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。(3)用注射器进样时，进样速度要快，一般在1s以内。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介分流/不分流进样口二、Agilengt7890B气相色谱仪简介（3）色谱柱系统色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，其作用是让样品在色谱柱运行得到所需要的分离。分离原理：色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分配，由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。色谱柱按照内径的大小和长度分为填充柱和毛细管柱（开管柱）。两者比较如下表：参数内径/mm常用长度/m每米塔板数/n柱材料柱容量程序升温应用固定相填充柱2～50.5～10≈1000玻璃、不锈钢mg级基线漂移载体+固定液毛细管柱0.1～0.5312～150≈4000熔融石英＜100mg基线稳定固定液二、Agilengt7890B气相色谱仪简介填充柱和毛细管柱截面图填充柱毛细管柱二、Agilengt7890B气相色谱仪简介毛细管柱优点：（1）分离效率高，比填充柱高10～100倍。（2）分析速度快，比填充柱快。（3）色谱峰窄，峰形对称。较多采用程序升温方式。（4）灵敏度高，常用氢火焰离子化检测器（FID）。（5）涡流扩散为零。毛细管柱选择原则：（1）相似相溶原理：非极性组分——非极性柱（如固定相是100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱）；极性组分、混合组分——极性柱（如固定相是聚乙二醇的色谱柱）。（2）液膜厚度（0.25～0.5μm）：薄膜——高沸点；厚膜——低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作用）。（3）柱长：短柱（5～15m）——10个组分以下简单二、Agilengt7890B气相色谱仪简介样品的快速分析；长柱（50m以上）——复杂样品分析。（4）内径（0.1、0.25、0.32、0.53mm）：0.1mm口径柱适用于快速气相色谱分析；0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的GC/MS应用和分流/不分流分析；0.32mm口径柱中等柱效，多用于不分流进样；0.53mm口径柱可替代填充柱，用于痕量分析。DB-1:非极性键合固定相，固定相是100%二甲基聚硅氧烷，具有性能高、应用范围广、流失低、温度上限高、可用溶剂冲洗等特点。相似类型柱有：HP-1，PONA等CP-Al2O3/KCL：是一种氧化铝基PLOT柱，用于分析活烃类，尤其是对丙炔和丙二烯有较好的响应。200℃内色谱柱稳定，可分析到C10的烃类，对极性烃的吸附和不稳定响应有改善。对乙炔、丙炔和丙二烯可达两倍高的响应，在杂质分析中尤其重要，检测限提高两倍，分析时间短。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介DB-1CP-Al2O3/KCL二、Agilengt7890B气相色谱仪简介(4)检测器系统检测器由检测元件、微电流放大器和记录器三部分组成。其作用是将色谱柱流出的组分，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应的电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图，从而进行定性和定量分析。被称为色谱仪的“眼睛”。根据其响应原理，可分为浓度型和质量型检测器。浓度型检测器的响应取决于载气和组分在混合物中组分的质量浓度，即响应值与浓度成正比。如TCD、ECD。质量型检测器的响应取决于单位时间里进入检测器的组分质量，即响应值与单位时间进入检测器的质量成正比。如FID、FPD。常用的检测器有氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD)、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD)等类型。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介氢火焰离子化检测器（FID）二、Agilengt7890B气相色谱仪简介FID氢火焰离子检测器结构图二、Agilengt7890B气相色谱仪简介FID检测器是一种破坏性、质量型检测器，对含碳有机化合物有很高的灵敏度，适用于痕量有机物的分析。对无机物、水及永久性气体（如O2、N2、CO、CO2、SO2、NH3）无响应。具有结构简单、灵敏度高、响应快、稳定性好、死体积小、线性范围宽等特点。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。操作条件选择：（1）气体流量：H2是燃气，N2是载气，Air是助燃气。H2:N2=1:1～1:1.5（最佳氢氮比）H2:Air=1:10一般H2:N2:Air=1:1:10（2）极化电极：极化电压的大小直接影响响应值。一般选±100V～±300V。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介注意事项：（1）注意安全：防H2泄露，切勿让H2泄露进入柱恒温箱中，以防爆炸；在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通H2；卸色谱柱前，先检查一下H2是否关好。（2）正常点火：点火时，FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时，要适当增大H2流速，减小Air流速，点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温20～50℃，防水冷凝。（3）要定期清洗喷嘴。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介(5)温控系统温度是气相色谱最重要的操作条件，温度控制一般分汽化室温度控制、柱箱温度控制、检测室温度控制三个部分。控制方式有恒温控制和程序升温两种温度控制方法，填充柱一般都是恒温控制，毛细管柱大部分都是程序升温方式控温。(6)数据处理系统其作用是记录并处理由检测器输出的信号，绘出色谱图，并给出相应样品的定性定量结果。定性分析：通过保留时间来确定样品组分。定量分析：通过峰面积来测定样品的含量。二、Agilengt7890B气相色谱仪简介定量方法优点缺点面积百分比AREA无需校正检测器的响应必须一致进样量不严格要求所有组分峰都须流出被检测归一法NORM进样量不严格要求所有组分峰都须流出被检测必须校正所有峰外标法ESTD只对感兴趣的峰进行校正进样量必须准确无需所有峰都流出仪器需有很好的稳定性内标法ISTD进样量不严格要求必须在所有样品中加入一个内标组分只对感兴趣的峰进行校正样品和标准的准备工作更加复杂各种定量方法的比较二、Agilengt7890B气相色谱仪简介2、仪器特点更高的样品分析通量：快速