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气相色谱仪操作及维护基于GC7890A＆FID检测器胡畔2012.11.16哈尔滨莱博通药业有限公司文档名称|章节名称2第一部分气相色谱简介第二部分气相色谱基本操作第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护3.1管线、净化器3.2进样口3.3色谱柱3.4检测器（FID）文档名称|章节名称3PurposeOfThisCourseTolearntheoperationsofthe6890G.C.whileachievingabasicunderstandingofthefunctionandimpacteachofoftheG.C.componentshasonsampleanalysisandtolearnbeginningtroubleshootingskills.色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气净化器进样口检测器电子部件电脑一、典型的气相色谱气相色谱仪的主要组成部分：气源部分、进样装置、色谱柱、检测器、数据系统。第一部分气相色谱简介文档名称|章节名称4工作原理：气相色谱以气体作为流动相（载气），当样品进入色谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依次从色谱柱流出。当流出有机物经过FID检测器时，在氢火焰高温里会产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。第一部分气相色谱简介文档名称|章节名称5基本操作1）检查仪器电源连接是否正常。2）打开载气钢瓶气阀（输出压力0.4-0.5MPa）、氢气发生器及空气泵开关。3)打开气相色谱仪电源开关，打开电脑色谱工作站。4）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。5）FID检测器温度达到150℃以上，点燃FID检测器火焰。6)仪器稳定后，适当进行老化，老化结束后，基线平稳，开始进样分析。7）分析结束后，将仪器柱温箱、检测器、进样器温度均设置到50℃以下，关闭氢气、空气，待温度降至设定值时关闭仪器电源，最后关闭载气（若为极性柱最好载气在多通一段时间，以延长使用寿命）。第二部分气相色谱基本操作文档名称|章节名称63.1管线及净化器第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护1.管线须使用气相专用铜管或不锈钢管。因为塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。2.管线使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。3.每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月）。4.水分捕集器：主要有硅胶、分子筛等，如失效应及时更换。5.烃类捕集器（活性炭）、氧气捕集器：分别捕集小分子烃类物质及氧气，微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。一般每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止发生污染。文档名称|章节名称7进样口重要组成部分：1.隔垫2.衬管3.分流平板4.石墨密封垫3.2进样口第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称8关于隔垫吹扫设置，为了带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象，流量设置一般为1~3ml/min。文档名称|章节名称9隔垫的故障排除方法（1）现象：额外峰/园丘峰可能原因：隔垫漏气排除方法：断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的隔垫或在相对较低的进样口温度下进样。（2）现象：大峰后基线漂移可能原因：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般用直径大的针头时容易引起）。排除方法：更换隔垫，用针头较细的注射器（3）现象：保留时间延长或缩短可能原因：载气在隔垫处或柱连接处漏排除方法检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称10第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称11衬管的清洗和玻璃棉的使用衬管的清洗分类：分为未去活性（可用5%的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液浸泡24h去活）的和工厂去活性的衬管工厂去活性的衬管的清洗步骤：移去玻璃棉在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）清洗并干燥处理过程避免划伤衬管的内表面玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称12分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换文档名称|章节名称13文档名称|章节名称143.3色谱柱第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护分类:1.填充柱2.毛细管柱色谱柱安装:1切割：保证切割断面与管壁成直角，断面没有毛刺、碎屑或不平整表面2进样口：色谱柱插入进样口的最佳长度取决于进样口类型3检测器：色谱柱插入检测器的最佳长度取决于检测器类型文档名称|章节名称15恒温：组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析。在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定，基线稳定。后流出的峰展宽。程序升温：组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温。当组分有较宽的沸点范围(100°C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。色谱柱的保存注意事项：1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称16色谱柱的维护正确老化色谱柱色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用后；老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长。按实际工作时的柱温程序重复升温，可以使色谱柱更好老化色谱柱老化过程：卸下柱检测器端，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10-20℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称17推荐流量推荐的检测器温度250℃如果检测器温度＜150℃，火焰将无法点燃检测器温度最好高于炉温50℃气体类型推荐的流量范围典型流量氢气24-60ml/min30ml/min空气200-600ml/min300ml/min柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护3.4检测器FID文档名称|章节名称18FID点火故障1.气体问题氢气、空气比例不合适氢气纯度不够尾吹气或载气流量过大2.硬件问题点火线圈故障喷嘴堵塞检测器积水3.设置问题温度设置不正确第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称19FID的维护轻度污染可以再350℃烘烤一段时间污染较严重时：1.FID收集极的清洗将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min用尼龙刷子清洗每一部分再超声清洗5min用镊子将部件从水槽中取出，先用热的水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲洗。把部件放在纸巾上晾干，然后重新装入即可。第三部分重要组成部分的作用、注意事项及维护文档名称|章节名称20FID的维护2.FID喷嘴的清洗将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。插入抽出几次直到可以平滑抽拉。小心不对喷嘴造成划痕。(否则就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。)在水性洗涤剂内超声5分钟。使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部(FID清洗工具包9301-0985)。再次超声5分钟。取出喷嘴并彻底淋洗，可先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲醇清洗。用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干即可安装。注意:超声之后直到重新安装好喷嘴，不能裸手接触喷嘴!