气相色谱仪维修手册 (结构介绍)

气相色谱仪维修手册（结构介绍）上海天美科学仪器有限公司编制：孙志能目录●7890气相色谱仪介绍●主机结构介绍●进样器介绍●检测器介绍7890气相色谱仪介绍（一）▲原理概述：◇色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各个组份。并对混合物中的各个组份进行定性、定量分析。◇气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。进样时刻A时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F色谱柱（加热）检测器（加热）色谱图进样（加热）数据处理机或工作站载气7890气相色谱仪介绍（二）7890气相色谱仪介绍（三）▲柱箱：◇色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。◇由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。◇柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。◇色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。◇对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。7890气相色谱仪介绍（四）▲进样器：◇进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。◇根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择：1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器5.六通阀气体进样器7890气相色谱仪介绍（五）▲检测器:◇检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（电信号）。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，因此采用微机对检测器进行温度控制。◇根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择：1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)3.电子捕获检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)主机结构介绍（一）▲柱恒温箱◇组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。◇作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。◇柱箱应具备以下功能：1.宽的温度控制范围（-100~400℃）。2.控温精度好，温度波动应＜0.1%或更小。3.柱箱的有效容量应该足够大。4.热容量小，保温效果好。5.足够大的加热功率（升温速率）20℃/分，一般在1000~2000W之间。6.过温保护。7.自动后开门。◇判别1.用万用表（欧姆档）测量加热丝的电阻约为30Ω左右。2.用万用表（欧姆档）测量铂电阻的阻值（25℃）约为110Ω左右。主机结构介绍（二）▲主机电源部件◇组成：电双向可控硅，稳压管，继电器等。◇作用：提供FID极化电压，FID、FPD点火电压柱温加热电压。◇电源部件连接：◇判别：1.用万用表（直流档），测量J8插座2号脚对地电压约为-230V左右。2.按面板上FIRE键，应能听到继电器（JQX-14FCD24-1Z）吸合的声音，FID、FPD的点火线圈应发红，说明点火功能正常。主机结构介绍（三）▲微机控制电路板◇作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。◇原理：温度传感器（铂电阻RΩ=100Ω/0℃）的物理量（随温度变化的电阻值）通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量（与温度变化成线性关系的电压量值），经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。参见示意图。◇判断：1.用万用表（直流档）分别测量J1的1号脚、3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、+18V、-18V。2.用万用表（直流档）测量JP4插座与5号脚对地电压应为+24V。3.用万用表（直流档）,测量SIGNALI插座的1号脚对地电压，调节调零电位器（对应J1的放大印板）使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA]，再分别按照顺序按数字键[1]~[8]，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。主机结构介绍（四）▲键盘/显示电路板：◇组成：键盘面板，显示电路板。◇作用：人机对话（设定温度、时间、衰减、点火、分流/不分流时间）。◇判断：1.程序升温时，5个发光二极管按程序设置一一点亮。2.开机后，液晶显示屏背景光应亮且显示仪器初始化信息，不能缺笔划。3.按键盘板上相应的键，液晶显示屏应有相应的显示。主机结构介绍（五）▲气路阀部件：◇稳压阀：又称压力调节器，它是一种气动式控制器，它无需外界供给能源而靠工作介质本身的能量工作。当气流压力或输出流量波动时，阀能输出恒定压力。作用：为针形阀提供稳定的气压，保证针形阀精密调节流速。接在稳流阀前提供恒定的参数压力，保证其正常工作。◇稳流阀：又称压力补偿器在程序升温分析中，柱温按一定程序温度不断增加，气体的粘度也不断变大，柱的阻力也随之增大，柱的流速将减小，这在分析中是不允许的。稳流阀满足这个过程中流速不变的要求。作用：是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加，保持流速不变。◇使用注意事项：1.柱前压应比输入压力小0.05Mpa以上。2.在调节稳流阀时，若柱压不上升，说明阀后有较大漏气，若柱压已接近较大气压时，流量调不上去，说明柱阻力太大。千万不要一味加大针阀开度，否则会破坏针阀的密封性或损坏。进样器介绍（一）▲填充柱进样器◇组成：散热片、导向垫、注射垫、堵头、汽化室体。◇作用：使样品（液体）瞬间加热变成蒸汽（并保持化原性质不变）然后被载气迅速携带到色谱柱中分离。进样器介绍（二）▲常压气体进样◇作用：常压气体样品采用液体注射器（1ml~5ml）进样，简单、灵活，但缺点是定量误差大，重复性差约3%。采用六通阀定体积进样，操作方便，迅速，所得结果比较准确，重复性误差仅为0.5%。◇原理：图a为阀处于取样位置，载气中不含有被测样品。气体样品经孔5流过联接3，6两孔的定量管，从孔4流出，使定量管中充满样品。阀从取样位置旋转60º后到进样位置图b，载气经1，6两孔和定量管相连接，把定量管中样品经3，2两通孔和定量管相连接，把定量管中样品经3，2两通孔带入色谱柱中。◇注意事项：1.防止样品气中带有灰尘粉末进入。2.取样时间应大于20~30秒以使定量管中样品的压力与大气压相平衡。气体样品进口定量表载气入口接柱图图载气入口接柱气体样品进口定量表进样器介绍（三）▲分流/不分流进样原理:◇由于在进样时分流通道被关闭，在进样器中被迅速气化的样品气体在柱头聚集并冷凝，40~60秒后分流通道打开，与此同时柱温根据设定已开始逐渐升温。由于溶剂效应(也可理解由于溶剂沸点低，再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色谱柱的样品大部为溶质，这一过程可以理解为样品的浓缩。◇毛细管分流/不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高1~2个数量级。综上所述，不分流时间的长短、柱温初始恒温时间的长短、以及柱温升温速率快慢都会对柱子的分离产生影响。在通常情况下，溶剂峰拖尾是不分流的时间过长，样品峰太小是不分流时间太短。▲分流/不分流进样操作:1.使用毛细管分流/不分流进样器必须配合使用柱温程序升温。2.使用皂沫流量计和秒表调整好隔膜清扫流量及分流流量。3.设定分流/不分流时间程序：不分流时间一般设定40~60秒或根据需要确定。4.设定柱箱的温度程序：初始温度一般应低于样品溶剂沸点10~30度。5.设定进样器、检测器的温度：根据被分析样品确定，一般大于等于200度。6.设定检测放大器的量程：根据已知样品的浓度确定，但设得太高柱箱程序升温时容易引起基线漂移。7.进样后按[START]键，同时启动柱箱温度程序和分流/不分流时间程序。进样器介绍（四）▲分流/不分流进样器：A.不分流状态[PURGEON]载气输入隔垫清扫输出0.5-5ml/分钟分流输出根据分流比调节针形阀背压阀三通管毛细管色谱柱二位三通电磁阀由主机微机板控制图1经稳压后载气入口稳流阀进样器介绍（五）▲分流/不分流进样器：B.分流状态[PURGEOFF]载气输入隔垫清扫输出0.5-5ml/分钟分流输出根据分流比调节针形阀背压阀三通管毛细管色谱柱二位三通电磁阀由主机微机板控制图2经稳压后载气入口稳流阀检测器介绍（一）▲火焰离子化检测器（FID）◇组成：喷嘴、底座、收集极、发射极、挡风圈。◇原理：气体的导电性与气体中电子离子浓度成正比的。当柱中流出气体（样品组分）经过电极间隙，气体中的一些分子分子被氢火焰电离或带电粒子（正离子、负离子、电子），在电场作用下产生电流I，电流流过电极间隙和测量电阻R2，在R2两端产生电压降E。通过微电流放大器放大后，输出电子电流信号。◇参见示意图。检测器介绍（二）▲FID放大器：◇组成：一组高阻，一组继电器（切换高阻），高阻抗运算放大器，调零电位器及基准电源，衰减网络。◇原理：采用电流-电压变换式的比例微电流放大器。◇对放大器的要求：1.输入电阻足够高。2.抗共模干扰能力强。3.噪声和漂移小于输入信号电流。◇判断：1.高阻切换（107~1010）：通过面板功能键Range和数字键（7~10）的设定，对应印板中发光二极管（见图）。2.调节基准电源：用万用表（直流档），测量稳压管，D102的对地电压为+6.2V，D101的对地电压为-6.2V。检测器介绍（三）▲热导池检测器（TCD）◇组成：热导池，热敏元件（铼钨丝）◇原理：气体具有热传导作用，不同物质具有不同的热导系数。由于气体的强制对流和热传导作用，把热敏元件产生的绝大部分（＞80%）热量传递给池体（其余热量则通过热辐射），从而改变热敏元件的电阻值。由于热敏元件组成惠斯顿电桥，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就即有信号输出。（参见示意图）◇操作中注意事项1.必须有良好的密封性。2.不通载气，绝对不加桥流。3.更换进样垫时，应关闭桥流。4.在分析中应避免活性很强的化合物如HCl、氯气、氟、卤化物等进入热导池，否则可能腐蚀热导钨丝，引起池不平衡或基线的不稳定。检测器介绍（四）▲TCD桥路电源：◇组成：连接电路、光电隔离、D/A转换器，运算放大器及调整管。◇原理：采用恒流电源方式供电。接口电路接受主机电路板上CPU送出的数字设定信号，经光电隔离器（防干扰）与D/A转换器将送来的数字信号转为与之相对应的模拟电压信号，由运算放大器，调整管，桥路（负载）组成稳压电流。◇判断：1.热丝阻值为100Ω时，电流设为10mA、20mA、40mA、80mA、160mA，用万用表（直流档）分别测量JP3的1号脚、4号脚电压分别应为1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板上相应发光二极管由上而下一一被点亮。2.信号极性的切换按面板键，输出的电压极性应有正负变化。检测器介绍（五）▲电子捕获检测器（ECD）◇组成：底座，电极，Ni63放射源，收集管等。◇原理：利用放射性同位素在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当载气分子通过离子源时，β射线与载气分子作用产生，电子，具有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子，这种负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合，从而改变检测器的基流，使之减少，输出一个负极性的电信号。◇注意事项：1.色谱柱与ECD均需要充分老化。2.ECD线性范围比较窄，过大的进样量或样品的浓度比较大时，会引起检测器饱和，恢复正常工作状态，有时长达几小时。3.载气必须充分干燥，脱氧。检测器介