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1如何正确测量pH\电导率GEP™seminar2014.3&烟台1目录仪器硬件介绍酸度计及电导率仪测量原理如何正确测量pH\电导率22仪器硬件介绍电源开关电源开关电源开关电源开关电极支架电极支架电极支架电极支架电缆线电缆线电缆线电缆线电极电极电极电极样品样品样品样品测量模块测量模块测量模块测量模块S400酸度计、S470pH/电导率仪pH电极34电导率电极5目录仪器硬件介绍酸度计及电导率仪测量原理如何正确测量pH\电导率46pH测量原理pH的测量原理：氢离子活度的负对数(cH+)pH=-logcH+10-x的负对数是xxxx所以对于H+浓度来说:0.1mol/l=10----1111mol/l⇒⇒⇒⇒pH=pH=pH=pH=11110.01mol/l=10----2222mol/l⇒⇒⇒⇒pH=pH=pH=pH=22220.001mol/l=10----3333mol/l⇒⇒⇒⇒pH=pH=pH=pH=33337如何测量pH?pH计是测量测试电极和参比电极间电位差∆E(mV)的特殊电位计:∆∆∆∆EEEE=E=E=E=EMeasMeasMeasMeas––––EEEErefrefrefref回路:测试电极和参比电极通过样品溶液联通METTLERTOLEDOInLabMETTLERTOLEDOInLabMETTLERTOLEDOInLabMETTLERTOLEDOInLab®®®®ReferenceReferenceReferenceReferencemVmVmVmVΔΔΔΔEEEE测量电极参比电极METTLERTOLEDOInLab®MonoProMETTLERTOLEDOInLab®MonoProMETTLERTOLEDOInLab®MonoProMETTLERTOLEDOInLab®MonoPropH测量原理58电位和电位和电位和电位和pHpHpHpH值的关系值的关系值的关系值的关系––––能斯特能斯特能斯特能斯特（（（（NernstNernstNernstNernst））））方程方程方程方程E(H+/H2)=Eo(H+/H2)+(R*T/n*F)*ln([H+]/[H2]1/2)标准氢电极n=1[H2]=1barln=2.3*logpH=-log[H+]EEEE(H+/H(H+/H(H+/H(H+/H2222))))=E=E=E=Eoooo(H+/H(H+/H(H+/H(H+/H2222))))––––2.3RT/F*pH2.3RT/F*pH2.3RT/F*pH2.3RT/F*pHE0(H+/H2)=0mV(标准电势)R=8.314J*mol-1*K-1(气体常数)T=298K(绝对温度)F=96.485J*mol-1(法拉第常数)E(H+/H2)=-59.16mV/pH*pHE[mV]pHEo斜率s在25oC时，每增加1单位pH意味着电位变化-59.16mVE=E0+s*pH斜率斜率斜率斜率spH测量原理9校准和调整针对非理想状况需要进行补偿针对非理想状况需要进行补偿针对非理想状况需要进行补偿针对非理想状况需要进行补偿校准：确立实测值与真值间的偏差调整：改变实测值至接近标称值使用已知pH值的缓冲溶液完成这项工作电极校准610pH7.00缓冲液mVpH7理论状况第一点调整前的实际状态第一点调整前：pH7时仪表显示10.0mV第一点调整后：pH7时仪表显示0.0mV第一点缓冲液第一点缓冲液第一点缓冲液第一点缓冲液–零点偏移调整零点偏移调整零点偏移调整零点偏移调整第一点调整后的实际状态pH电极校准11mVpH47理论状况第二点调整前的实际状况第二点调整前：pH4时仪表显示160.0mV第二点调整后：pH4时仪表显示177.5mV第二点缓冲液第二点缓冲液第二点缓冲液第二点缓冲液–斜率调整斜率调整斜率调整斜率调整第二点调整后的实际状况pH4.01缓冲液pH电极校准712电导率：原理电导率:溶液的导电能力。电流∝离子电导率的测量：溶液的所有离子总和，例如，溶液浓度。13什么是电导率-电流+--++++++----在溶液中离子移动所有物质都有一定的导电能力。从超纯水非常低的导电能力到高浓度化学样品非常高的导电能力。两块板间产生电势离子开始向两块板移动电流I将在两块板间流动（欧姆定律）：U=R•IU=R•IU=R•IU=R•I814U=R•IU=R•IU=R•IU=R•II:电流(A)R:电阻(Ω)U:电势(V)R依赖于两块金属板间的体积：R=ρ•L/Aρ:电阻系数(Ω·m或Ω·cm)L:两块金属板间的距离(m或cm)A:金属板面积(m2或cm2)L/A:电极常数(1/cm)-+A=1cm21cm1cmL=1cm什么是电导率15χχχχ=1/=1/=1/=1/ρρρρχ:电导率(Siemens/m,或S/cm,或μS/cm)ρ:电阻系数(Ω·m或Ω·cm)什么是电导率916溶液的电导率随着温度的增加而增加温度补偿系数(α)：表示每摄氏度电导率变化温度补偿：1.随着溶液类别不同而不同2.随着浓度的不同而不同电导率：温度影响17电导率是对总的离子浓度的测量。电导率依赖于：1.溶液的类型2.离子的类型3.温度精确结果可以通过以下方式:以同样的温度对标准和样品进行以同样的温度对标准和样品进行以同样的温度对标准和样品进行以同样的温度对标准和样品进行!!!!电导率测量10TDS(总固体溶解物)-TDS是离子浓度的一个测量参数(mg/L或ppm).-TDS因子=TDS/电导率(mS/cm)-当使用TDS功能时,选择适当的TDS因子(0.40-1.00).-通过这种转换系数可以给一个TDS值的校准标准（通常是氯化钾，氯化钠和碳酸钙)盐度-盐(NaCl)在样品和标准海水中含量的一个比值电阻率-电阻率是电导率的倒数-电导率测量的原始数据(Ω•cm)-电阻率在超纯水行业是一个常用参数电导灰分-专门用于ICUMSA方法，是食糖的重要指标针对一些特殊应用针对一些特殊应用针对一些特殊应用针对一些特殊应用，，，，仪表提供更多的测量参数仪表提供更多的测量参数仪表提供更多的测量参数仪表提供更多的测量参数电导率测量19目录仪器硬件介绍酸度计及电导率仪测量原理如何正确测量pH\电导率1120柠檬酸橙汁啤酒奶酪牛奶水水水水蛋白硼砂Antacida(Mg(OH)2)0123456789101112131411可口可乐酸性酸性酸性酸性盐酸0.37%(0.1M)醋酸0.6%(0.1M)氢氰酸0.27%(0.1M)碳酸氢钠0.84%(0.1)醋酸钾0.98%(0.1M)氨水.0.017%(0.01M)氨水.1.7%(1M)碳酸钙(饱和)硫酸4.9%(1M)氢氧化钠4%碱性碱性碱性碱性如何正确测量pH/电导率21电极日常工作日常工作日常工作日常工作电极准备电极储存电极清洁电极校准更长的使用寿命（节约成本）持续可靠的结果少出问题（节约时间）从而可以达到从而可以达到从而可以达到从而可以达到如何正确测量pH/电导率1222电极使用寿命电极使用寿命电极使用寿命电极使用寿命pH敏感膜性能随时间下降老化过程与温度密切相关不同温度（相同的使用）下电极的使用寿命如下：温度温度温度温度预计寿命预计寿命预计寿命预计寿命常温1到3年90oC3到9个月120oC6到12周如何正确测量pH/电导率23电极准备电极准备电极准备电极准备––––参比电解液参比电解液参比电解液参比电解液应定期更换参比液应定期更换参比液应定期更换参比液应定期更换参比液((((例如例如例如例如，，，，每个月一次每个月一次每个月一次每个月一次))))减少液络部处的结晶减少电解液中的杂质保持恒定的高离子浓度不应只是补充，应先完全排空然后以新鲜的电解液重新填充电极参比电解液液面应高于样品液面电极参比电解液液面应高于样品液面电极参比电解液液面应高于样品液面电极参比电解液液面应高于样品液面避免样品回流到电极中（导致污染）液络部处不可有气泡液络部处不可有气泡液络部处不可有气泡液络部处不可有气泡垂直甩动电极去除气泡如何正确测量pH/电导率1324电极储存电极储存电极储存电极储存目的目的目的目的确保pH玻璃膜上形成的敏感凝胶层富含水和离子总是储存在总是储存在总是储存在总是储存在内参比液(例如3mol/LKCI)缓冲液(例如pH4or7)稀盐酸(大约0.1mol/L)切勿存储在切勿存储在切勿存储在切勿存储在干燥环境，蒸馏水或非水溶液中缩短使用寿命使用前需要再生恢复性能(浪费时间)测量时打开(压力平衡)储存时关闭(防止污染)如何正确测量pH/电导率25电极清洗电极清洗电极清洗电极清洗----液络部液络部液络部液络部氯化银氯化银氯化银氯化银(AgCl)(AgCl)(AgCl)(AgCl)堵塞堵塞堵塞堵塞使用浓氨水硫化银硫化银硫化银硫化银(Ag(Ag(Ag(Ag2222S)S)S)S)堵塞堵塞堵塞堵塞8%硫脲盐酸清洗液蛋白质堵塞蛋白质堵塞蛋白质堵塞蛋白质堵塞5%胃蛋白酶盐酸清洗液其它液络部堵塞其它液络部堵塞其它液络部堵塞其它液络部堵塞在水或0.1MHCl中超声处理一小时处理一小时处理一小时处理一小时，，，，用蒸馏水冲用蒸馏水冲用蒸馏水冲用蒸馏水冲洗然后重新洗然后重新洗然后重新洗然后重新校准校准校准校准电极电极电极电极如何正确测量pH/电导率1426电极校准电极校准电极校准电极校准可能造成误差的原因可能造成误差的原因可能造成误差的原因可能造成误差的原因校准频次不足未及时测量，温度已变化使用的缓冲液错误或污染处理处理处理处理每天至少校准一次，如果温度波动需要及时增加校准次数确保校准和测量条件一致(温度、搅拌等)使用新鲜缓冲液–如果缓冲液不准确，pH校准将不准，造成测量也不准至少两点校准确保两个校准点可以覆盖样品pH如何正确测量pH/电导率27电极校准电极校准电极校准电极校准––––提示电极状况提示电极状况提示电极状况提示电极状况“零点漂移”值(mV)–表明电极寿命，电极是否需要更换的主要指标校准斜率(%)–表明玻璃膜的敏感性建议零点漂移值的范围：±30mV.建议校准斜率值的范围：95%-105%.(DIN19263要求:零点漂移值0±30mV;零点pH:pH0=7±0.5pH)如何正确测量pH/电导率15280.010.11.010100100010k100k1000k电导率电导率电导率电导率(μμμμS/cm)100M10M1M100k10k1000100101电阻系数电阻系数电阻系数电阻系数(Ohm-cm)超纯水超纯水超纯水超纯水纯水纯水纯水纯水补给水补给水补给水补给水饮用水饮用水饮用水饮用水稀稀稀稀酸酸酸酸，，，，稀碱稀碱稀碱稀碱，，，，盐盐盐盐废水废水废水废水微咸水微咸水微咸水微咸水工业用水工业用水工业用水工业用水酸酸酸酸，，，，碱碱碱碱水处理水处理水处理水处理食品和饮料食品和饮料食品和饮料食品和饮料化工工艺化工工艺化工工艺化工工艺不同溶液电导率范围适用于InLab741的流通池低电导率测量低电导率测量低电导率测量低电导率测量空气中的CO2溶解在水中导致电导率升高！低电导率测量使用流通池在到出电导率标准液后，马上拧上标准液瓶盖，密闭包装。配套InLabTrace使用的流通池如何正确测量pH/电导率16电导率测量电导率测量电导率测量电导率测量提示提示提示提示&&&&技巧技巧技巧技巧一定使用新鲜的标准液清洗:测量完一个样品后冲洗电极并擦干再测量下一个样品对于低电导率测量(InLab®741/742/Trace):-输入质量证书上的电极常数-用84µS/cm标准液校准，然后用10µS/cm标准液验证(不要用10µS/cm校准)-建议一定使用流通池如何正确测量pH/电导率31简言之简言之简言之简言之如果电极性能不好如果电极性能不好如果电极性能不好如果电极性能不好，，，，可能由于可能由于可能由于可能由于敏感膜脱水、污染或损坏电解液--污染、结晶、填充不足或干涸、离子浓度太低陶瓷液络部有