钴

无机实验课题：三氯化六氨合钴的合成及测定三氯化六氨合钴的简介实验目的三氯化六氨合钴的制备氨的测定钴的测定氯的测定数据记录与分析注意事项简介•三氯化六氨合钴的化学式：[Co(NH3)6]Cl3，是一种典型的维尔纳配合物。•组成：一个[Co(NH3)6]3+阳离子、三个Cl-•分子量：267.45•外观：黄色或橙黄色晶体•密度：1.71g/cm3•溶解度（水）：0.26Mol·L-1(20℃)•性质：不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。也溶于盐酸。•用途：焦磷酸试剂。磷酸盐测定。有机合成。钴盐制造。1.掌握三氯化六氨合钴的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3.通过对溶液的配置和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生的分析能力、解决问题的综合能力。实验目的一、三氯化六氨合钴的制备1、实验原理•反应需加活性炭作催化剂。•反应方程式：2、实验仪器与试剂仪器：锥形瓶（250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25l、100ml)试剂：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水3、实验步骤•1）在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸腾，加入6g研细了的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加入0.4g提前研细的活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。•2）用流动的水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷却至283K以下，用胶头滴管逐滴加入13.5ml5％的H2O2溶液,水浴加热至323~333K，保持20min，并不断摇动锥形瓶。（在通风柜内进行）•3）再以冰水冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓HCl）。•4）趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓HCl于滤液中，即有大量橘红色晶体析出，用冰水冷却后，再次抽滤。•5）晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再用少量乙醇洗涤，吸干。•6）晶体放在蒸发皿上，水浴上干燥，称量，计算产率。二、三氯化六氨的组成测定1、氨的测定•反应方程式：（1）实验原理（2）实验仪器和试剂仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管、电子天平、凯氏定氮仪试剂：50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯（甲基橙）（3）实验步骤（1）用电子天平准确称取0.2000g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。（3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点读取并记录数据，计算氨的含量。2、钴的测定主要反应方程式:（1）实验原理（2）实验仪器和试剂仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、试剂：KI固体、10％NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2％淀粉溶液（3）实验步骤•1）准确称量0.2000g左右[Co(NH3)6]Cl3样品于锥形瓶中•2）加20ml蒸馏水水于锥形瓶中将样品溶解，再加10ml10%NaOH，置于电炉微沸，有黑色沉淀产生•3）待试样完全分解，即没有NH3产生(PH试纸检验）停止加热•4）冷却至室温后加入20mL水，将溶液转至碘量瓶中加1gKI固体、15ml6mol·L-1HCl，立即盖上瓶盖，充分摇荡后，将碘量瓶放置黑暗处10min。•5）将溶液转入锥形瓶中，用准确标定浓度的Na2S2O3滴定至浅黄色•6）再加入1mL2%的淀粉溶液，继续滴定，待锥形瓶中溶液出现粉红色时停止滴定，记下Na2S2O3的用量并计算钴的百分量。3、氯的测定•利用摩尔法测定氯的含量•Ksp=2.0X10-12•Ksp=1.8X10-10•根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀指示滴定终点。为了准确滴定Cl-，需控制指示剂的浓度。（1）实验原理（2）实验仪器和试剂仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管试剂：5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液（3）实验步骤•1）准确称取样品0.2000g•2）用去离子水溶解于烧杯中，移入100mL的容量瓶，定容，摇匀•3）取25ml溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4指示剂，用以准确标定浓度的AgNO3标准溶液滴定至出现砖红色且30秒不消失为止，即为终点•4）读取数值，计算氯的含量。三、实验数据记录与处理产率测定：CoCl2·6H2O晶体质量：6gA.理论[Co(NH3)6]Cl3晶体质量：6.77gB.实际[Co(NH3)6]Cl3晶体质量：g产率：B/A%氨的测定：[Co(NH3)6]Cl3试样质量：0.2000g消耗HCl体积：Cml（浓度：Dmol/L）NH3的质量：C*D*17/1000g样品中NH3的质量分数：C*D*17/（1000*0.2000）样品中NH3的标准质量分数：38.15%钴的测定：[Co(NH3)6]Cl3试样质量：0.2000gNa2S2O3：Eml（浓度：Fmol/L）钴的质量：E*F*59/1000g样品中钴的质量分数：E*F*59/（1000*0.2000）样品中钴的标准质量分数：22.04%误差：氯的测定：[Co(NH3)6]Cl3试样质量：0.2gAgNO3标准溶液：Gml（浓度：0.0223mol/L）氯的质量：G*0.0223/1000g样品中氯的质量分数：G*0.0223/（1000*0.2）样品中氯的标准质量分数：39.83%[Co(NH3)6]Cl3的含量测定结果汇总氨钴氯实验结果理论结果38.15%22.04%39.83%偏差相对偏差摩尔比氨：钴：氯=样品的实验式四、实验注意事项•（1）使用试剂或者药品前一定要确定没有失效，对一些试剂要现用现配。•（2）活性炭使用前一定要充分研磨使其有较大的比表面积。•（3）进行进一步操作前一定要确定已经具备了反应所需要的条件。•（4）注意酸碱滴定管的使用事项。•（5）眼睛密切注意滴定过程中的颜色变化•（6）要根据氯离子沉淀完全时的浓度计算加入铬酸钾的量。加入太少颜色变化不明显，太多会使终点提前到达，产生误差。•（7）用60摄氏度左右的水浴加热20分钟时，注意不能加热至沸腾，并且要不断旋摇锥形瓶•（8）注意再加入双氧水和浓盐酸是需要慢慢加入•（9）用流水浴加热时注意不要把冷水倒进去了•（10）应避免加热时间过长，因水蒸气会导致产物析出•（11）若沸后在加热，产物仍未完全溶解，则加少许水，加热至全溶后过滤•（12）在过滤中使用长颈漏斗时要注意一贴二靠三低的原则实验结束谢谢！小组成员：徐卓敏、徐倩倩、范宁杰、沈光宇、陆宇、李鲁岳。