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实验须知(PharmacyAnalysis)实验室规则1、实验室内应保持严肃、安静、整齐、清洁、禁止吸烟，不准带入与实验无关的人员或食物。2、实验前认真预习，明确实验目的，了解实验原理，熟悉实验内容、方法和步骤。实验前要清点仪器，如果发现有破损或缺少，应立即报告老师，按规定手续到实验预备室补领。实验时仪器若有损坏，应按规定手续到实验室换取新仪器。未经教师同意，不得挪用其他仪器。3、做实验时必须身着工作服，不得穿拖鞋，实验中应认真负责，遵守各项操作规程，规范操作，仔细观察、认真思考、如实记录。不得擅自离开工作岗位。4、工作时间不得私自会客、高声谈笑，非因工作需要不得进入其他实验室，以免影响他人工作。5、实验室内公用的药品、仪器、图书及用具应定点存放，用毕放回原处。•6、凡应用易燃易爆物品时，应加倍小心。使用或试验中产生有毒、有害气体时，应在通风柜中操作，浓酸、浓碱或其他有害废液应倒在废液缸中，有机溶剂尽可能回收使用。•7、使用精密、贵重仪器应严格按操作规程操作，并按要求做好登记手续。•8、每次实验完毕，必须严密关闭所用之水电，及时清洗用过的玻璃仪器物品，整理好仪器、药品和台面，保持室内环境清洁。•9、实验室内的物品要摆放整齐，试剂要有清晰的标签，用前要核对。•10、根据原始记录，独立完成实验报告。基本操作一、玻璃仪器的洗涤与清洁（一）新购玻璃仪器的清洗：新购来的玻璃仪器，其表面附有游离质，可先用肥皂水洗侧，再用流水冲洗，浸泡1-2%Hcl中过夜，再用流水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2-3次，在干燥箱中烤干，或晾干备用。一、玻璃仪器的洗涤与清洁（二）使用过的玻璃仪器清洗：1．一般玻璃仪器：如试管、烧杯、锥形瓶等，先用自来水洗刷至无污物，再选用大小合适的毛刷蘸洗衣粉或肥皂水，将器皿内外壁细心刷洗，再用自来水冲洗干净，洗至容器内壁光洁不挂水珠为止，最后用蒸馏水冲洗2一3次，倒置在清洁处晾干，急用时可用干燥箱烤干。一、玻璃仪器的洗涤与清洁2．容量仪器：吸量管、滴定管、容量瓶等，使用后应立即浸泡于清水中，勿使沾污物质干涸，并及时用流水冲洗干净，稍干后再用铬酸洗液浸泡数小时，然后用自来水反复冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗2一3次，晾干备用。一、玻璃仪器的洗涤与清洁3．比色杯：用毕立即用自来水反复冲洗干净，如洗不净时，可用盐酸或适当溶剂冲洗，再用自来水冲洗干净．切忌用试管刷或粗糙的布或纸擦洗，以免损坏比色杯透光度，亦应避免用较强的碱液或强氧化剂清洗，洗净后倒置晾干备用．二、吸量管的种类和使用（一）药物分析常用的吸管有三类：1奥氏吸量管：供准确量取0.5mL、1mL、2mL液体时用。每根吸管上只有一个刻度，放液时必须吹出最后残留在吸量管尖端的液体。二、吸量管的种类和使用2移液管：供准确量取5mL、10mL、25mL等较多体积液体时用。每根吸量管上只有一个刻度，放出液体流毕后，将吸量管尖在容器内壁上继续停留15秒，注意不要吹出尖端内的最后部分．二、吸量管的种类和使用3刻度吸量管：供量取10ml以下的任意体积的液体时用。每根吸量管上都有许多等分刻度，一般刻度包括尖端部分，欲将所量取液体全部放出时，须将残留管尖的液体吹出。在吸量管的上端常标有吹字，此类吸量管又称全流出式。（二）吸量管的使用1选择：使用前先根据需要选择适当的吸量管，刻度吸量管的总容量最好等于或稍大于最大取液量．临用前要看清容量和刻度．2执管：用拇指和中指（辅以无名指），拿住吸管上部，用食指堵住管上口和控制液流．刻度数字要对向自己。3取液：另一只手捏压橡皮球，将吸量管插入液体内（不得悬空，以免液体吸入球内），用橡皮球将液体吸至最高刻度上端1一2cm处，然后迅速用食指按紧管上口，使液体不致于从管下口流出。4调准刻度：将吸量管提出液面，吸粘性较大的液体时，先用毽纸擦干管尖外壁，然后用食指控制液流使之缓慢下降至所需刻度（此时液体凹面、视线和刻度应在同一水平面曰，立即按紧吸量管上口．5放液：放松食指，让液体自然流入受器内，放液时，管尖最好接触受器内壁，但不要擂入受器内原有的液体中，以免污染吸量管和试剂。6洗涤：吸血液、血清等粘稠液体及标本(尿液）的吸量管，使用后要及时用自来水冲洗干净。吸一般试剂的吸量管可不必马上冲洗，实验完毕后再冲洗。冲洗干净后，晾干去水分，再浸泡于铬酸洗液中，数小时后取出，再用流水冲净，最后用蒸馏水冲洗，晾干备用．四、溶液的混匀（一）旋转混匀法用手持容器，使溶液作离心旋转，适用于未盛满液体的试管或小型器皿，如锥形瓶。旋转试管时最好用手腕旋转。（二）指弹混匀法左手持试管七端，用右手指轻轻弹动试管下部，使管内溶液作旋涡运动（三）倒转混匀法适用于有塞量筒和容量瓶、试管内容物的混匀。一般试管内容物的混匀可用聚乙烯等薄膜封口，再用手按住管口倒转混匀。（四）吸盘管混匀法用吸量管将溶液反复吸放数次，使溶液充分混匀。（五）玻棒搅动法适用于烧杯内容物的混匀，如固体试剂的溶解和混匀．（六）甩动混匀法右手持试管上部，轻轻甩动振摇，即可混匀．（七）电磁搅拌混匀法在电磁搅拌机上放置烧杯，在烧杯内放人封闭于玻璃或塑料管中的小铁棒，利用磁力使小铁棒旋转以达到混匀杯中液体的目的。适用于酸碱自动滴定，梯度滴定等。（八）振荡器混匀法利用振荡器使容器中的内容物振荡，达到混匀的目的．电子天平的使用一、电子天平简介电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒钟内即达到平衡，具有称量速度快、精度高、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点，其应用越来越广泛并逐步取代机械天平。电子天平的构造水平调节脚水平仪（天平后侧正中央）秤盘显示器on/off键（清零键）侧窗电子天平的使用方法（1）水平调节：调整水平调节脚，使水平仪内气泡位于圆环中央。水平调节脚水平仪（2）开机：接通电源，轻按“on/off”键，当显示器显示“0.0000g”时，电子称量系统自检过程结束。注意：天平长时间断电之后再使用时，至少需预热30min。（3）称量：将被称物放于秤盘中央，并关闭天平侧门，待显示器显示稳定的数值，此数值即为被称物的质量值。（4）关机：称量完毕，按“on/off”键，关闭显示器，此时天平处于待机状态，若当天不再使用，应拔下电源插头。on/off键三、称量方法1.固定质量称量法适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。2.差减称量法适用于称量易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。（1）准确称取接受容器质量在分析天平上准确称出接受称量物的器皿（洁净干燥的表面皿或小烧杯）的质量。（2）天平清零待读数稳定，不需记录称量数据，按“O/T”键，待显示器显示“0.0000g”。（3）添加适量试样用角匙将试样缓缓加到接受容器的中央，直到天平读数与所需样品的质量要求基本一致（误差范围≤0.2mg）。（4）读数，记录数据关闭天平侧窗，待显示数值稳定后读数，即为称得样品的实际质量。差减称量法称量过程（1）适量试样置于称量瓶称量瓶有匾形和高形之分，将适量试样置于称量瓶中，盖上瓶盖。注意：称量瓶不应用手直接触及称瓶和瓶盖，使用时应用纸带夹住称瓶和瓶盖。（2）准确称出称量瓶加试样后的总质量（3）天平清零待读数稳定，不需记录称量数据，按“O/T”键，待显示器显示“0.0000g”。O/T键（清零键）（4）倾倒试样，试重将称量瓶取出，在接受器上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样缓缓落于容器中，当敲出的试样已接近所需要的质量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖，将称量瓶放回秤盘后，天平显示出的数值即为已敲出的样品的质量。若一次未达到所需样品的质量，可重复上述操作，此时不需再按任何键。（5）天平读数，记录数据关闭天平侧窗，待显示数值稳定后读数，即为差减所得样品的实际质量。五、实验内容1.固定质量称量法练习称取0.5000g固体试样两份于小烧杯中。2.差减称量法分别称取0.4~0.5g、0.2~0.3g、0.1~0.2g固体试样于三个小烧杯中。六、思考题1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定质量称量法和差减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？有效数字及计算规则有效数字:是在分析工作中实际测量到的数字,除最后一位是可疑的外,其余的数字都是确定的。它一方面反映了数量的大小,同时也反映了测量的精密程度。例如,用分析天平称NaCl1.2007g,可能有±0.0001g的误差;用台秤称1.20g,可能有±0.01g的误差。注意:数字0可以是测量得到的有效数字,但当0只用来定位时,就不能是有效数字,并且有效数字的位数与小数点的位置无关。例如：1.2007g0.0012007g二.数字修约各测量值有效数字位数可能不同,因此计算前要先对各测量值进行修约。应保留的有效数字位数确定之后,其余尾数一律舍弃的过程称为修约。修约应一次到位,不得连续多次修约。修约规则:为四舍六入五留双。例如,将下列数据修约为两位有效数字5.7549.74.74500.74.8369.85.74501.74.73500.7三.有效数字的计算规则(1)进行数值加减时,结果保留小数点后位数应与小数点位数最少者相同。例如,0.0121+12.56+7.8432可先修约后计算,即0.01+12.56+7.84=20.41(2)进行数值乘除时,结果保留位数应与有效数字位数最少者相同。例如,(0.0142×24.43×305.84)/28.67可先修约后计算,(0.0142×24.4×306)/28.7=3.69。(3)进行数值乘方或开方时,结果有效数字位数不变。例如,6.542=42.875.256.7(4)进行对数计算时,对数尾数的位数应与真数的有效数字位数相同。例如：20.10pHmol/L103.6]H[11(5)表示分析结果的精密度和准确度时,误差和偏差等只取一位或两位有效数字。(6)计算中涉及到常数以及非测量值,如自然数、分数时,不考虑其有效数字的位数,视为准确数值。e,(8)若数据进行乘除运算时,第一位数字大于或等于8,其有效数字位数可多算一位。如9.46可看做是四位有效数字.•自学：•试药、试液、缓冲溶液、指示剂、滴定液等相关内容