GCMS-QP2010-(气质联用仪)操作方法

GCMS-QP2010(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。2、打开质谱仪电源开关。3、打开气谱电源开关。4、打开计算机。二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。2、击左侧systemconfiguration,设定系统配置，无误后退出。三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced后，出现完整显示内容。2、在Ventvalve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（RotaryPump）。3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Autostartup，自动启动真空控制。4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peakmonitorview图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建立调谐文件名，然后点击左侧的StartAutoTuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。a)BasePeak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。b)电压应小于2.0KV。c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。d)m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。五．方法编辑1．单击左侧主菜单的DateAcquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)OfRinseswithSolvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）ofRinseswithSolvent(post)（注样后用溶剂洗针次数）3)ofRinseswith(sample)（样品洗针次数）4）PlungerSuctionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low(抽样速度)5）comityCompTime（粘度补偿时间）6）PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low（注射速度）7）SyringeInjection⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)、InjectionModeSet==1:Sample+Air+Solvent.(进样模式的选择)2:Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、PumpingTimes:5times②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume⊙6μt⊙8μt⑥、SyringeSuction0mm⑦、SyringeInjection0mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial3、GC-2010：columnoventemp℃InjectionTemp℃（进样器温度）Injectionmodel①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarriergas①flowcontrolmode②Pressure③Totalflow④Columnflow⑤LinearVelocity⑥Purgeflow⑦SplitRatio⑧CarrierFlow第四部分：①OventempProgram▼②Pressure③Aux1temRateTempHoldtime12Programtime0.00min(隐)第五部分：Columninformation(隐)Name:DB-5msThickness:0.25μmLenth:30mDiameter:0.25mmMaxUsable:325℃Installation:01-3-9第六部分：AuxTempGhPressInj…GCPrograme…ReadyCheck…SetAuxTemp其中：（1）AuxTemp…==Aux2:0Aux4:0Aux3:0Aux5:0HighPressureinjectionHighpressureinj◎OFF〇Auto(2)Ghpressinj…==injectionPressure:100.0Painjectiontime:0minColumnFlowatinitital:1.70ml/minDatafilename:R.time:0255075100minTime(min)CommandValue(3)GCProgram…==1234LoadChromatogram==GCMSdatafileopen.（4）readycheckTemperature√Col(oven)√Inj√Det(interface)√Aux1√Aux2√Aux3√Aux4√Aux534√CarrierGasFlow√WaitEquilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050AWithDI(1)AcquisitionMode(采集模式)▼==Scan（扫描方式）Sim（选择离子方式）（2）MicroScanWidth(微量扫描宽度：0μ（3）InterfaceTemp(检测器温度)：230℃（4）SolventCutTime（溶剂切除时间）:2min（5）Detector⊙Absolute(绝对)○RelativetotheTunning(相对于Tunning):1.0KV（一般设1左右）（6）Threshold(阀值)：1000（小于1000的峰不出现）（7）Interval(扫描间隔)：0.5SecUseMSprogramsec…GCProgramtime:0.00minStarttime(min)(开始扫描时间)Endtime（终止扫描时间）Startm/z（收集m/z起点）Endm/z（终止点）Scanspeed（扫描速度）123.0010.0040.00350.0010003七．样品的测定操作：DataAcquisition中SampleloginSampleNameSampleAcquisition=SampleIDVial#DatafileInjectionMultiInjTunningfile设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start,开始检测。八．后处理操作：1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不一定要关掉之）2、双击GCMSPostrunAnalysis图标，出现与事实分析相似的图面，在file菜单中击Dataexplorer(即文件预览)出现如下文件表3、文件表及文件选择Filenane文件名称Modifieddate修改日期Creationdate创建日期Size占用空间量Filetype文件类型在表下有五种方式改变文件表内容:datamethodreportformatbatchallfiles数据文件方法文件报告版式(一)批全部文件双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全离子色谱图)4、放大Tic并扣本底①、将Tic的屏面适当放大，下面的Tic是放大过的，可用左键拖动法将Tic局部放大（如取消放大，，按右键，在功能菜单上点击initiaize初始化zoom图形【初始返回】，即可返回初始状态）。②双击Tic图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面Scan◢◣进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Rettime为色谱峰的保留时间，Scan＃为扫描顺序编号）。③扣本底：把鼠标箭头置于放大的Tic屏内，击右键，SubtractSpectram扣(某一位置的)本底值，SubtractAveragedSpedtrnm扣（某一段的）平均本底值。选好扣本底方式后（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现质谱图发生了变化）。5.装谱库方法：①在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity（相似）Search（搜索）forCurrent（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按确定即[0664]NoindexSearchParemters按确定。②在Libraryfile中装入三种谱库（即点击..）我的电脑/C:/GCMSsolution/library/nist/nist21/nist107（两种质库）我的电脑/C:/GCMSsolution/library/pesticides/pesticd（农药库）装入质谱库后一定要按确定。6．搜索相似质谱图。在Qualitative定性菜单中选SimilaritySearchforCurrentSpectrun…相似搜索，即可出现25个质谱图，（农药）Hit#SimiCompoundnameMolutFormulaLibraryname命中号相似度化合物名称分子量化学式库名最上面的Target（目标）为样品的某一峰的质谱，如在View菜单中选Subtracted（减去），则出现在最下面。7．在Report中可以打印质谱图。8.如果想选择一些碎片，可按如下处理进行设定：①在左面选Commandtable(组分表)后出现新的子菜单（左侧）。②选择Fragmenttable(碎片表)出现如下内容：○Tic（质谱表）○Mic（多离子）○None（即MC碎片）BaseshiftdispM/Zfactor123九．关机1.日常关机：在时实分析中的上面菜单中的开关图标（dailyshutdown）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。2．完全关机：在时实分析中左侧的开关图标Vacuumcontrol中，表示完全关机。按自动关机Autoshutdown，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：OpenVentvalvePump1灯灭GCSystem灭Pump2灯灭Flowcontrouer1灭VentValve（排气阀）亮