微波辅助萃取

一•原理简介二•实验基本步骤三•微波辅助萃取应用实例四•结论与展望五•参考文献是指波长在1mm至1m之间、频率在300MHz至300000MHz之间的电磁波,它介于红外线和无线电波之间。微波：根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。原理：1.破碎度2.分子极性3.溶剂4.溶剂PH5.浓度差6.温度7.搅拌与传统提取方法一样，被提取物经过适当破碎，可以增大接触面积，有利于萃取过程的进行。但通常情况下传统提取不把物料破碎得太小，因为这样可能使杂质增加即增加提取物中的无效成分也给后续过滤带来困难。在微波提取中，通常根据物料的特性将其破碎为2-10mm的颗粒粒径相对不是太细小后面可以方便地过滤。在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用，因而均可用微波来协助提取。溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取出所需要的组分，若溶剂选用不当，则不一定能获得理想的提取效果。溶液的PH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提取的时间很短，因而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险，并可降低能耗。在微波萃取过程中,搅拌同样可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率,且微波可加快溶质组分在固体内部的迁移速度,即可提高固体内部的传质速率，因而提取速度更快，提取效率更高。综上所述，微波提取的要点：①被提取物需经适当粉碎；②必须存在一定的浓度差；③选用适当的溶剂并保持溶液最佳萃取PH;④保持一定的温度；⑤给予提取过程一定的时间；⑥适当的搅拌。③把制样罐冷却至室温,取出制样杯,过滤或离心分离,制成可进行下一步测定的溶液。②按微波制样要求,把装有样品的制样杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间,加热萃取直至加热结束。①准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内,根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50mL)。步骤：选料、清洗、粉碎、微波萃取、分离、浓缩、干燥、粉化、产品1、微波辅助萃取花生油的工艺研究2、桔黄色素微波萃取的研究3、微波萃取茶叶有效成分的研究4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究1、微波辅助萃取花生油的工艺研究[4]•步骤：传统方法提取：准确称取20g花生粉，置于圆底烧瓶中，按1：5的料液比加入6#溶剂油，在50～55℃水浴中加热3h，冷却后真空抽滤，所得滤液旋转蒸发除溶剂，得毛油称重，计算得率。微波提取工艺流程：原料粉碎后，精确称取粉碎度为20目的花生粉，每份20g，放人圆底烧瓶中，加溶剂，微波萃取一定时间，冷却后真空抽滤，所得滤液旋转蒸发除溶剂，得粗品，称重，计算得率。脂肪含量的测定抗氧化稳定性研究表1微波提取与传统方法提取花生油的比较由表1可知，用微波提取花生油，效率高，时间短．感官品质与传统方法相同，而油的抗氧化性微波提取法明显优于传统方法。结论：微波辅助萃取法具有提取时间短、效率高等优点，适合花生等大宗油料作物的提取。微波提取花生油的最佳工艺条件为微波功率为480W、萃取时间为150s、料液比为1：6、粒度为20目。工艺流程新鲜柑桔皮一洗净一干燥一捣碎一混合一微波一冷却过滤一洗涤滤渣一浓缩一真空干燥一桔皮黄色素试验方法鲜桔皮洗净后，用约60℃的低温干燥至一定的含水量，粉碎成60目的细小颗粒，接着称取一定量的桔皮粉末于容器中，加入浸提剂，用微波炉处理一定时间，冷却过滤，洗涤滤渣，定容，用722型分光光度计在一定波长下测定其吸光度A，重复三次。浸提液经浓缩、真空干燥后，得橙黄色桔皮色素。分析方法色素含量：采用薄板层析——比色分析法水分测定：水分测定仪结论：采用微波加热方法萃取桔黄色素速度快，效率高，简便易行，而且用微波萃取的桔黄色素性能优良。微波萃取桔黄色素最佳条件为：桔皮含水量为35％，颗粒大小为60目，溶剂为4o倍桔皮的乙酸乙酯，微波萃取作用时间为10min。1．2试验方法1)微波萃取法：茶叶一粉碎一按一定料液比加水微波萃取一固液离心分离一检测提取率。2)微波萃取条件的选择：本试验在微波解冻档，设置料液比、萃取时间、萃取次数3个因素进行单因素单水平试验。1．3测定项目与方法茶多酚含量用酒石酸铁比色法，咖啡碱含量用紫外分光光度法，氨基酸含量用茚三酮比色法，可溶性糖含量用蒽酮比色法，叶绿素含量用丙酮分光光度法。测定结果为百分含量，先进行反正旋化后再作统计分析。结论：微波萃取法与常规提取法的比较：本试验在其它条件相同情况下，分别采用沸水提取法提取0．5h和微波萃取法萃取3min。由表2可知，微波萃取法在各项比较指标中均优于沸水提取法，而用微波萃取所需时间明显少于沸水提取所需时间，可有效避免茶叶有效成分的氧化。综合考虑料液比、时间、次数对各指标的影响，以及经济效益，最终的优化组合为：料液比1：20，时间3min，次数2次。微波萃取茶叶有效成分具有萃取时间短，溶剂用量少，产品提取率高的优点，为一种值得大力推广的有效方法。样品前处理步骤：土样制备：（干燥）微波萃取：称取5g土样置于微波仪专用的制样杯内，根据萃取物情况加入30mL的萃取溶剂正己烷：丙酮(1：1)。按微波制样要求，把装有样品的制样杯放到密封罐中，然后把密封罐放到微波仪中，设置5min内萃取温度达到110℃，萃取时间10min，萃取结束，把制样罐冷却至室温。净化和浓缩从表1可以看出，与传统的萃取方法相比，微波萃取明显节约了提取时间及溶剂消耗量，该技术高效、低耗、无污染，是“绿色”的萃取技术，而在充分优化的试验条件下，萃取率较高、稳定，克服了传统萃取技术的弊端。结论：微波萃取条件优化试验结果表明，用30mL正己烷(1：1丙酮溶剂)在ll0℃下萃取10min，分析结果的回收率最好。这与目前国标中的前处理方法相比，优势突出，适合大批量样品的分析工作。•结论：•微波辅助萃取与一般萃取的比较[3]：1、加热迅速：微波能传到物料内部，使物料表里同时产生热能，其加热迅速、均匀。2、选择性加热：微波加热具有选择性，可通过选择适当的溶剂来提高萃取效率，以达最佳萃取效果。3、体积加热：微波加热是一个内部整体加热过程，他将热量直接作用于介质分子使整个物料同时被加热。4、高效节能：由于微波独特的加热机理，除少量传输损失外，无其它损耗，故热效率高。5、易于控制：控制微波功率即可实现立即加热或终止。6、安全环保：整个过程无有害气体排放，不产生余热和粉尘污染。展望：一、进一步探讨微波萃取机理自Pare在其申请的专利中提出微波萃取植物组织中天然产物的机理以来，国内外很多学者在这方面作了大量的工作，并提出了一些关于微波萃取的机理，但鉴于基体物质和萃取物质的复杂性，在萃取机理方面还有大量工作需要做，因为搞清机理将进一步促进微波在天然产物萃取中的应用。二、将微波萃取的实验室研究扩大为产业化研究目前微波萃取基本上还停留在实验室小样品的提取及分析，使用设备简陋，有的还使用家用微波炉。工业化微波提取器尚未见报道。近几年，有用于中试生产的微波提取设备问世，主要分两类：一为微波提取罐；另一类为连续微波萃取设备。我们相信，一旦这些设备应用于大生产，必将对食品、香料业，特别是传统中药制药业带来巨大的革命。[1]R.N.Gedye,F.E.Smith,etal.TetrahedronLett,1986,27,279.[2]陈逢凯，张海东．新型食品分离技术[J]．食品研究与开发，2001，22(6)：3—5．[3]谢明勇,陈奕.微波辅助萃取技术研究进展[J].食品与生物技术学报,2006,25(1)[4]]张嘉颖,农绍庄,侯英雪,等.微波辅助萃取花生油的工艺研究[J].技术·油脂工程，2009,7[5]李安平,谢碧霞.桔黄色素微波萃取的研究[J].中国食品添加剂,2004,1[6]杨晓萍,倪德江.微波萃取茶叶有效成分的研究[J].华中农业大学学报,2003,22(5)[7]丁曦宁.微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究[J].广东农业科学,2009,8:216-217[8]张成,贾绍义.微波萃取技术及其应用[J].化学工业与工程,2004,21(6):444-447