化学药品地标升国标第03册

国家药品西药标准（化学药品地标升国标第三册）（98种）阿酚咖敏片拼音名：AfenkaminPian英文名：Aspirin，Paracetamol，CaffeineandChlorphenamineMaleateTablets书页号：D3-126标准编号：WS-10001-(HD-0236)-2002本品含阿司匹林(C9H8O4)与对乙酰氨基酚(C8H9NO2)均应为标示量的95.0％～105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。【处方】阿司匹林230g对乙酰氨基酚126g咖啡因30g马来酸氯苯那敏1g─────────────────制成1000片【性状】本品为白色片。【鉴别】(1)取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，保留滤渣，将滤液蒸干，残渣加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并有醋酸的特臭。(2)取鉴别(1)项下的滤渣项下的滤渣适量(约相当于对乙酰氨基酚0.15g)，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。(3)取鉴别(1)项下的滤渣适量(约相当于咖啡因40mg)，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。(4)取本品2片，研细，加水8ml搅拌，使马来酸氯苯那敏溶解，滤过，滤液加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿(取氯仿，用熔融氯化钙处理使脱水)3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5％乙醇和稀释至刻度，摇匀。分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸(9→100)1ml加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5％的乙醇使成50ml，再加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深(0.4％)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，备用。阿司匹林精密称取上述细粉适量(约相当于阿司匹林0.4g)，置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次(20ml、10ml、10ml、10ml)，氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。对乙酰氨基酚精密称取上述细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g)，加稀盐酸50ml，加热回流小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，照永停滴定法(中国药典2000年版二部附录ⅦA)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。咖啡因精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5ml，洗液并入量瓶中，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。【类别】解热镇痛及抗组胺药。【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。【有效期】暂定2年曾用名：复方马来酸氯苯那敏片、复方扑尔敏片阿咖片拼音名：AkaPian英文名：AspirinandCaffeineTablets书页号：D3-121标准编号：WS-10001-(HD-0235)-2002本品每片含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0％～105.0％：咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。【处方】阿司匹林300g咖啡因35g枸橼酸3g辅料适量────────────制成1000片【性状】本品为薄膜衣片；除去包衣后显白色；味微酸，遇湿易变质。【鉴别】(1)取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚液，残渣加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并有醋酸的臭气。(2)取上述不溶于乙醚的残渣，加丙酮提取2次，每次15ml，滤过，蒸去丙酮，残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，置100ml量瓶中，用少量5％乙醇溶液洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5％乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇溶液使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深(0.4％)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。【含量测定】阿司匹林取本品10片，精密称定，研细。精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。咖啡因精密称取本品细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加苯甲酸钠0.1g，加水5ml，振摇数分钟，使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml的量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5ml，合并洗液与滤液，加稀硫酸2ml，再精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置15分钟，用干燥滤器滤过，弃去初滤液15ml，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。【类别】镇痛消炎药。【贮藏】密封，在干燥处保存。【有效期】暂定2年曾用名：镇痛片、圣都痛宁氨苯蝶啶氢氯噻嗪片拼音名：AnbendiedingQinglusaiqinPian英文名：TriamtereneandHydrochlorothiazideTablets书页号：D3-256标准编号：WS-10001-(HD-0274)-2002本品含氨苯蝶啶(C12H11N7)与含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)均应为标示量的90.0％～110.0％。【处方】氨苯蝶啶50g氢氯噻嗪25g─────────────制成1000片【性状】本品为黄色片。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个成分峰保留时间应分别与氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品峰的保留时间一致。【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录ⅩC第二法)，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml；滤过，精密量取续滤液20μl，照含量测定项下的方法，自“注入液相色谱仪”起，依法测定，计算出每片氨苯蝶啶和氢氯噻嗪的溶出量。限度均为标示量的80％，应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.9g与盐酸丙胺1.43g，加水900ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.5，加水至1000ml)(20:80)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按氨苯蝶啶峰计算应不低于2000。测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氨苯蝶啶50mg与氢氯噻嗪25mg)，置200ml量瓶中，加乙腈20ml超声处理10分钟，加沸水20ml超声处理5分钟，加冰醋酸10ml超声处理10分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经105℃干燥至恒重的氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】抗高血压药。【贮藏】遮光，密封保存。【有效期】暂定2年曾用名：复方氨苯蝶啶片、利降平片氨咖黄敏胶囊拼音名：AnkahuangminJiaonang英文名：Paracetamol，Caffein，AtificialCow-bezoarandChlorphenamineMaleateCapsules书页号：D3-263标准编号：WS-10001-(HD-0276)-2002本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的93.0％～107.0％：含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。【处方】对乙酰氨基酚250g咖啡因15g马来酸氯苯那敏1g人工牛黄10g辅料适量──────────────────制成1000粒【性状】本品为胶囊剂，内容物为着色混合颗粒。【鉴别】(1)取本品1粒，除去胶囊，研细，加氯仿5ml，使对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿制成1ml含对乙酰氨基酚10mg，马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验，吸取上述两种溶液10μl左右点于同一硅胶G板上，以甲醇-浓氨溶液(20:0.15)为展开剂，展开后，晾干，熏以碘蒸汽，供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。(2)取本品适量(约30.0mg咖啡因)，研细，置分液漏斗中，加0.4％的氢氧化钠溶液20ml，振摇溶解后，加氯仿10ml，振摇，分离氯仿层，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加1ml盐酸溶解后，再加氯酸钾0.1g，再置水浴上蒸干，此残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。(3)取本品10粒，取出内容物，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。残渣加60％醋酸溶液2ml，搅拌使胆酸溶解，再滤过，取滤液约1ml，置试管中，加新制的糠醛水溶液(1:100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合制成)13ml，在70℃水浴中加热，溶液显蓝紫色。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。【含量测定】对乙酰氨基酚取