GC-2010硬件基仪器配置序列号安装日期GC-2010A工程师维修或维护内容维修日期12345678GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司目录仪器操作.......................................1柱温的设定.....................................2进样口流量的设定...............................3进样口温度设定.................................4检测器参数设定.................................5仪器工作状态监视...............................7功能键.........................................9仪器维护.........................................12进样垫........................................12衬管..........................................14石英棉........................................16毛细柱的安装..................................17常见问题.........................................19GC-2010硬件基本操作第1页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司仪器操作仪器电源打开后经过自检出现以下画面方法二、按[SET]键出现以下画面输入常用参数当需要进行详细的参数设定时先配置好需使用的部件然后按[COL]、[FLOW]、[INJ]、[DET]进行具体参数设置。方法一、可按左右键选择方法文件并按[Enter]键确认当使用的进样口或检测器发生变化时按[PF2](LineConfg)进行变更PF键与PF菜单相对应GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第2页共20页柱温的设定在GC上按[COL]键出现以下画面,输入适当参数柱温条件设定平衡时间:当所有设定条件都满足后,再等待的时间,到后仪器STATUS灯显示绿色实际柱温显示GC-2010硬件基本操作第3页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司进样口流量的设定按[FLOW]键进入流量设定画面隔垫吹扫气的设定从[FLOW]键主屏幕按切换键后选择[Purge](PF菜单)进入隔垫吹扫设定屏幕注:通常隔垫吹扫气设定为3ml/min,当柱头压低于15kPa时,设定为柱头压1/5以下的整数(例如:柱头压为7.7kPa时,隔垫吹扫气设定为1ml/min)。否则仪器可能出现CarxPurgeLeak(吹扫气漏)报警按[PF1]进行柱参数的设定柱头压柱流速线速度分流比总流量分流模式(按左右键选择并按[Enter]确认)SPLIT(分流)SPLITLESS(不分流)DIRECT(直接进样)三个条件在柱条件固定时成正比关系,设定时三选一即可总流量=柱流量+柱流量×分流比+隔垫吹扫流量一般隔垫吹扫流量为定值,当柱流量确定时,总流量随分流比变化而变化,反之亦然。设定时两者选一载气种类选择He氦气N2氮气Ar氩气H2氢气PRESS(压力)控制系统使柱入口压力维持恒定VELOCITY(线速度)控制系统使线速度维持恒定FLOW(流量)仅当进样方式设置成Direct时可选择实测值设定值载气开关GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第4页共20页进样口温度设定按[INJ]可进入进样口温度设定进样口温度设定当前所使用的文件当前所有更改都记录在该文件中切换到下一个进样口当多次按[INJ]键也可切换进样口设定页GC-2010硬件基本操作第5页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司检测器参数设定按[DET]键进入检测器设定画面FID检测器参数设定检测器的开关选择检测器温度设定需高于柱温所用的最高温度10度以上信号输出通道当使用模拟信号输出时设定CH1或CH2与仪器的信号输出线位置相对应灵敏度选择信号输出类型Linear(线性输出)信号采集用C-R6A或国产工作站时设定Wide(宽量程输出)信号采集用C-R7A、C-R8A、CBM时设定检测器用气设定使用的氢气、空气、尾吹气的流量设置检测器点火当检测器处于On的状态,同时氢气、空气也处于打开的状态时按[PF1]点火,使用氢气发生器最好先排空管路中的残余空气,以免点火困难影响点火线圈寿命。GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第6页共20页TCD检测器参数设定注:TCDFilterTimeConstant(滤波常数)通常设为200ms,当误设成1S时可能出现检测调零时,基线不能回零的情况。检测器用气设定TCD使用的尾吹气种类与载气相同,一般流量8ml/minTCD电流TCD可使用的电流与TCD的温度及使用的气体种类有关,关系如下图TCD极性当出现负峰时可通过极性切换使峰变正GC-2010硬件基本操作第7页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司仪器工作状态监视按[MONIT]进入GC监视画面检测器状态FID或FPD检测器点燃状态可在监控屏幕中确认例如FID检测器调零从[Monit]键主屏幕按[ZeroAdj](PF菜单)可调整检测器零点注:FID、ECD、FPD、FTD检测器调零时,基线直接回零。TCD调零时基线会上下摆动再回零。GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第8页共20页在Monitor画面中选择TempMon可得到如下画面选择FlowMon可得到如下画面GC-2010硬件基本操作第9页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司功能键按下[FUNC]|键出现以下画面,选择6GCConfigurationGC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第10页共20页GCConfiguration第一项时间设定GCConfiguration第二项最高温度设定当前时间各部件的最高温度设定柱温的最高温度由柱种类决定GC-2010硬件基本操作第11页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司GCConfiguration第三项通讯参数设定GCConfiguration第四项仪器状态检查项目设定当DETDrift设为Yes时可能会造成仪器长时间不能进入准备好状态(状态灯为黄色)有工作站时按左右键选择LEVEL3,并按[Enter]确认波特率设定连工作站时,设为115200并按[Enter]确认参数设定完成后按[PF2]应用柱温为必检项目除柱温外,在流路上的部件不需要检查的项目可设为No当分流进样口工作在不分流方式下,手动进样时,此处设为No,以免启动采集后报错GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第12页共20页仪器维护进样垫进样垫为常用消耗品,一般使用次数为100次,当使用的进样针针头较粗时或较钝时会减少进样垫的使用次数。更换隔垫(以下为移除隔垫的过程,安装次序反转即可)注意点:1.拆下旧隔垫时注意不要遗失导针器2.新隔垫安装时要使用摄子,以免污染隔垫,影响分析3.新隔垫安装完成后将压盖拧到底后,回拧180度,以延长隔垫寿命。201-35584(标准型,20个/包)221-48972-91(LL长寿型,20个/包)221-48398-91(HT高温型,20个/包)221-35507-01(LB-2低流失型,20个/包)拧松压盖取下导针器取下隔垫GC-2010硬件基本操作第13页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司隔垫计数器清零按屏幕上方DIAG键进入对话窗口,选择3AnalysisCounter显示以下画面是否使用隔垫计数器隔垫报警次数,设0为不报警。当光标处于此位置时按PF2(Reset)可将隔垫计数器置零是否使用衬管计数器衬管报警次数,设0为不报警。当光标处于此位置时按PF2(Reset)可将衬管计数器置零复位GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第14页共20页衬管如果保留时间漂移或重现性变差如果检测到鬼峰出现上述问题时有可能是石英棉的位置移动了或变脏了或可能是玻璃衬管脏了221-41444-01分流用未隋性处理221-48335-01不分流用未隋性处理以下衬管主要作农残分析或吸附性强的样品221-48876-04不分流用隋性处理221-48876-05不分流用隋性处理(5根/包)221-48876不分流用隋性处理221-48876-02不分流用隋性处理(5根/包)衬管更换用专用扳手拧松螺母移开上盖时注意,先要垂直提起以防衬管跟出折断取出O型圈及衬管GC-2010硬件基本操作第15页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司进样口其它常用消耗品氟橡胶O形环(5个)036-11203-84标准(最高450℃)石墨O形环(无分流/WBI)(4个)221-47222-91用于高温(350℃到450℃)石墨O形环(分流)(4个)221-48393-91用于高温(350℃到450℃)石英棉(2g)201-48600填充在玻璃衬管中分子筛过滤器221-34121-94用于除去载气中的杂质捕集管(分流流路)221-42559-92分流流路样品捕集管2~4支/年捕集管(吹扫流路)221-42559-92隔垫吹扫流路捕集管1支/年铝垫片201-35183用于管接头更换衬管,重新安装用手将螺母拧到底,用专用扳手再拧40度即可GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第16页共20页石英棉装填石英棉:通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉,用于充分混刀汽化样品并防止难挥发的化合物污染毛细柱。石英棉的装填量:分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管,应根据情况选择正确的衬管及适当的石英棉装填量。分流方式:10mg无分流方式/WBI:2mg注意:(1)对于高吸附性样品,例如农药,减少石英棉的装填量会得到更好的分析结果。(2)对于高汽化热的溶剂,例如水,增大石英棉的装填量会得到更好的分析结果。石英棉的装填位置石英棉应位于进样针下方1~2mm处,太近或太远都会造成分析结果的重现性变差。上图石英棉的位置是在使用自动进样器AOC-20i的场合在手动进样时针头往往比用自动进样器进样插的深在手动进样时可以不改变石英棉的位置而是在针头上放一个进样垫这样缩短针头长度到约40mm(或者手动进样时改变石英棉的位置)GC-2010硬件基本操作第17页共20页岛津国际贸易(上海)有限公司毛细柱的安装在毛细柱两端安装石墨压环用所配的压环安装夹具将石墨压环装到毛细柱的两端,压环安装夹具上标有“S”或“F”等表明其是进样口还是检测器端的压环安装夹具。S:用于测量分流/无分流进样口(SPL)端石墨压环的位置;F:用于测量FID/FTD检测器端石墨压环的位置。T:用于测量TCD检测器端石墨压环的位置。E:用于测量ECD检测器端石墨压环的位置。Fp:用于测量FPD检测器端石墨压环的位置。安装石墨压环:(1)抽出石墨压环的环芯,将色谱柱穿过压环(2)再将色谱柱穿过压环安装夹具,并在管口伸出约10mm的长度,将柱螺母拧紧,使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。(柱螺母应先用手拧紧,然后再用扳手拧3/4圈)(3)在色谱柱穿过石墨压环孔心时,柱口可能进入一些石墨粉,需要将压环安装夹具中伸出的毛细柱用毛细柱切割刀截去。(a)压环安装夹具的管口应与截去后的色谱柱端口平齐。(b)毛细管色谱柱的切口应平滑,不能粗糙不平。GC-2010硬件基本操作岛津国际贸易(上海)有限公司第18页共20页(c)用镊子取下多余的石墨此时要小心切勿损坏毛细管柱注:必须除去残留在调节器上的石墨如果残留下来石墨可能堵塞毛细管适配器石墨压环的位置沿压环安装管的管口切去预留的一小段毛细柱后,即可卸去压环安装夹具。石墨压环位置如下图ECD检测器侧插入长度37mmFPD检测器侧插入长度82mm石墨压环种类1.内径0.5mm(221-32126-05)对应于Ф0.32及Ф0.25的毛细柱2.内径0.8mm(22