土壤性质的检测

土壤重金属检测一、土壤总铅、总镉的测定1主题内容与适用范围1.1本实验采用测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。1.2本实验的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。2原理3试剂本实验所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。4仪器5样品6分析步骤6.1.2萃取7结果表示8精密度和准确度二、土壤总铬的测定三、土壤中砷的测定四、土壤中总汞的测定五、土壤中铜、锌的测定土壤容重的测定所需仪器：环刀(100立方厘米)；钢制环刀托（上有两个小排气孔）；削土刀（刀口要平直）；小铁铲；木锤；天平（感量0.1g）;电热很稳干燥箱；干燥器。分析步骤：采样前，事先在各环刀的内壁均匀地涂上一层薄薄的凡士林，逐个称取环刀质量（m1），精确至0.1g。选择好土壤剖面后，按土壤剖面层次，自上而下用环刀在每层的中部采样。先用铁铲刨平采样层的土面，将环刀托套无刃的一端，环刀刃朝下，用力均匀压环刀拖把，将环刀全部压入土中，且土面即将触及环刀的顶部（可由环刀托盖上之小孔窥见）时，停止下压。用铁铲把环刀周围土壤挖去，在环刀下方切断，并使其下方留有一些多余的土壤。取出环刀，将其翻转过来，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在环刀外壁的土壤，然后从边缘向中部用削土刀削平土面，使之与刃口齐平。盖上环刀顶盖。在环刀采样底相近位置另取土样20g左右，装入有盖铝盒，按照NY/T1121.3-2006附录A的方法测定含水量（W）。将装有土样的环刀迅速装入木箱待会室内，在天平上称取环刀及湿土质量（m2）。计算结果：式中：m2-----------环刀及湿土质量，单位为克（g）m1-----------环刀质量，单位为克（g）V-------------环刀容积，单位为立方厘米（cm3）,V=πr2h，式中r为环刀有刃口的一端半径（cm），h为环刀高度；W------------土壤含水量，单位为克每千克（g/kg）。测定结果以算数平均值表示，保留两位小数。精密度：平行测定结果允许绝对相差0.02g/cm3。注意事项：容量测定也可装满土样的环刀直接于105oC+2oC恒温干燥箱烘干至恒量，在百分之一精度天平上称量测定。土壤总孔隙度的计算：在一定体积土壤内孔隙所占的体积占整个土壤体积的百分数称为土壤的总孔隙度。土壤总孔隙度%=100dsrsdsds——土粒密度（一般认为耕地土壤表土的土粒密度为2.65克/立方厘米，土粒密度与土壤比重的数值相等，密度单位为克/立方厘米，比重无单位）。rs——土壤容重（克/立方厘米）土壤CEC测定：所需仪器：电动离心机（3000r/min—5000r/min）;离心管（100mL）；滴定装置。试剂：本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均值分析试剂和三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。0.5mol/L乙酸钙溶液（ph=8.2）；0.25mol/L盐酸溶液；0.05mol/L盐酸溶液；2mol/L氢氧化钠溶液；0.02mol/L氢氧化钠标准溶液；40%（V/V）酚酞指示剂；5%（m/v）硝酸银溶液；ph10缓冲溶液。分析步骤：1、称取通过2mm孔径筛的风干样5g（精确质0.01g），放入100mL离心管中，加5mL—10mL0.05mol/L盐酸溶液湿润试样，然后边搅拌边滴加0.25mol/L盐酸溶液，以分解的盐酸盐和石膏，直至不再强烈发生CO2气泡为止。再加入足量0.05mol/L盐酸溶液浸泡过夜。2、将离心管对称地放在粗天平两盘上，加0.05mol/L盐酸溶液，用玻璃棒将土样搅拌成均匀泥浆状，再加0.05mol/L盐酸溶液至总体积60mL左右，继续搅拌5min，以少量0.05mol/L盐酸溶液洗净玻璃棒。将离心管成对地放在粗天平上平衡后，对称地放入离心机中离心并弃去清夜，如此反复处理3次—4次，直至溶液中无钙离子为止。3、向离心管中加入少量40%乙醇，用玻璃棒将土样搅拌成均匀泥浆状，再加40%乙醇溶液至总体积60mL左右，继续搅拌，以少量40%乙醇溶液洗净玻璃棒。经粗天平平衡后离心，弃去清夜。反复清洗试样3次---4次，直至检查无氯离子为止。4、向离心管中加入少量0.5mol/L乙酸钙溶液，用玻璃棒将土样搅拌成均匀泥浆状，再加入50mL乙酸钙溶液，继续搅拌5min，经粗天平平衡后放入离心机离心5min，将离心液小心移入250mL容量瓶中。如此反复操作4次，最后以0.5mol/L乙酸钙溶液至刻度，待测。5、吸取待测定液100mL于250mL三角瓶中，加酚酞指示剂3滴—4滴，以0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液至浅红色，同时做空白试验。计算结果：式中：c-----------氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;V-----------空白滴定用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）;V0----------空白滴定用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）;m----------风干试样质量，单位为克（g）;D-----------分取倍数，250/100=2.5;10----------将mmol换算成cmol的倍数;1000----------换算成每千克中的cmol.精密度：阳离子交换量平行测定结果允许差测定值：cmol/kg允许绝对相差，cmol/kg505.050--302.5—1.530--101.5—0.5100.5土壤机械组成的测定：所需仪器：土壤比重计（刻度范围为0g/L—60g/L）;沉降筒（1L）；洗筛（直径6cm，孔径0.2mm）；带橡皮垫（有孔）的搅拌棒；恒温干燥箱；电热板；秒表。试剂：0.5mol/L六偏磷酸钠溶液；0.5mol/L草酸钠溶液；0.5mol/L氢氧化钠溶液。分析步骤：1、土壤自然含水量的测定方法见附录A；2、称量：称取2mm孔径筛的风干试样50.00g于500mL三角瓶中，加水润湿。3、悬液的制备：根据土壤pH加入分散剂，再加水与三角瓶中，使土液体积约为250mL。瓶口放一小漏斗，摇匀后静置2h，然后放在电热板上加热，微沸1h,在煮沸过程中要经常摇动三角瓶，以防土粒沉降于瓶底结成硬块。将孔径为0.2mm的洗筛放在漏斗中，再将漏斗放在沉降筒上，在悬浮冷却后，通过洗筛将悬浮液全部进入沉降筒，直至筛下流出的水清澈为止，但洗水量不能超过1L，然后加水至1L刻度。留在洗筛上的砂粒用水洗如已知质量的铝盒内，在电热板上蒸干后移入烘箱，于105oC±2OC烘干6h，冷却后称量，并计算砂粒含量百分数。4、测量悬液温度：将温度计插入有水的沉降筒中，并将其与装待测悬液的沉降筒放在一起，记录水温，即代表悬液的温度。5、测定悬液密度：将盛有悬液的沉降筒放在变化小的平台上，用搅拌棒上下搅动1min。搅拌时悬液若产生气泡影响比重刻计刻度观测时，可加数滴95%乙醇除去气泡，搅拌完毕后立即开始时，于读数前10s—15s轻轻将比重计垂直放入悬液，并用手略微夹住比重计的玻杆，使之不上下左右晃动，测定开始沉降后30s、1min、2min时的比重计读数并记录，取出比重计，放入清水中洗净备用。按规定的沉降时间，继续测定4min、8min、15min、30min、及1h、2h、4h、8h、24h等时间的比重计读数。每次读数前15s将比重计放入悬液，读数后立即取出比重计，放入清水中洗净备用。结果计算：1、自然含水量的计算见附录A。2、烘干土质量的计算：3、粗砂粒含量（2.0≥D＞0.2mm）的计算：4、0.2mm粒径以下，小于某粒径的累积含量的计算：5、土粒直径的计算。0.2mm粒径以下，小于某粒径的有效直径(D),可按司笃克斯公式计算：6、颗粒大小分配曲线的绘制：根据筛分和比重计数读数计算出的各颗粒数值以及相应土粒积累百分数，以土粒累积百分数为纵坐标，土粒粒径数值为横坐标，在半对数纸上绘出颗粒大小分配曲线（图2）。7、计算各颗粒百分数，确定土壤质地。从颗粒大小分配曲线查出2.0mm、0.2mm、0.02mm及0.002mm各粒径累积百分数，上下两级相减即得到2.0mm≥D＞0.02mm，0.02mm≥D0.002mm，D＜0.002mm各粒级的百分含量。精密度：平行测定结果允许绝对相差黏粒级≤3%；粉（砂）粒级≤4%。土壤中pH值的测定方法原理用pH计测定土壤悬浊液的pH时，由于玻璃电极内外溶液H+活度的不同产生电位差，E=0.0591log(a1/a2),a1=玻璃电极内溶液的H+活度（固定不变）；a2=玻璃电极外溶液（即待测液H+活度）电位计上读数换算成pH后在刻度盘上直接读出pH值。仪器和试剂酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒、试剂：去除CO2的水：煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。氯化钾溶液[c(KCl)=1mol•L-1]:称取74.6gKCl溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5-6.0,稀释至1L.PH4.01(25℃)标准缓冲液：称取经110-120℃烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。PH6.87(25℃)标准缓冲溶液：称取经110-130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。PH9.18(25℃)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂（Na2B4O7•10H2O）3.800g溶于无CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶。实验步骤仪器校准。各种PH计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动计数开关，调节定位器使计数刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二个标准缓冲液中，两标准液之间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液缓冲溶液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。土壤水浸液PH的测定。称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。土壤氯化钾浸提液PH的测定。当土壤水浸液PH7时，应测定土壤盐浸提液PH。测定方法除用1mol/L氯化钾溶液代替无CO2水以外，其他步骤与水浸液PH测定相同。土壤电导率的测定实验原理土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标，而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性，是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析，对了解盐分动态，对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定，阴离子(Cl-、SO32-、CO32-、HCO3-、NO3-)和阳离子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你，你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。仪器和试剂250ml三角瓶，漏斗、电导仪、电导电极。0.01MKCl，0.02MKCL标准溶液。实验步骤土壤水溶性盐的提取，称取过1mm筛风干土20.00g，置于250ml干燥三角瓶中，加入蒸馏水100m1(水土比5：1)，振荡5分钟，过滤于干燥三角瓶中，需得到清壳滤液。