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题型四化学实验设计与评价高考对化学实验的综合考查,主要包括:①定量测定型实验;②物质组成、性质及反应条件等的探究;③物质的制备与性质验证实验方案的设计与评价等,近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合,并且注重学生的实验操作能力的培养和分析问题、创新能力的提高。一二三一、定量测定实验例1莫尔法是实验室和工业生产中常用的一种以AgNO3标准溶液为滴定剂、K2CrO4为指示剂,在中性或弱碱性溶液中测定Cl-含量的分析方法。它是利用加入的银离子能与氯离子反应产生沉淀,当氯离子完全反应时(化学上一般认为离子浓度小于1.0×10-5mol·L-1时,沉淀完全),银离子会与指示剂反应,产生有色沉淀,表明达到滴定终点。某化学兴趣小组同学用该法测定工业盐(主要成分为NaNO2)中NaCl的含量(不考虑其他杂质的影响)。通过查阅资料知:AgNO2(淡黄色)的Ksp=6.0×10-4;AgCl(白色)的Ksp=2.0×10-10;Ag2CrO4(砖红色)的Ksp=2.0×10-12。一二三实验步骤如下:①取mg样品溶于约50mL蒸馏水中,定容至250mL;②准确移取25.00mL溶液于仪器A中;③选用合适氧化剂做适当处理,加入适量稀硝酸酸化;④除去过量的氧化剂;⑤……⑥用浓度为cmol·L-1的标准AgNO3溶液滴定,记下消耗的AgNO3溶液的体积;一二三⑦平行滴定3次,平均消耗AgNO3溶液VmL。请根据以上描述回答下列问题:(1)仪器A的名称为,AgNO3标准溶液应该盛放在如图所示的(填“甲”或“乙”)装置中。(2)滴定前为什么要用氧化剂做适当处理?。一二三(3)用氧化剂处理时,可以选用的氧化剂有(填字母)。A.KMnO4B.K2Cr2O7C.H2O2D.KClO3(4)写出实验步骤⑤:。(5)判断滴定终点的方法为。(6)写出样品中NaCl含量的计算式:。(7)测定工业盐中NaCl含量的方法还有很多,请简述一种不同的测定方法(只要答出简要方法,详细的实验步骤不作要求)。一二三答案(1)锥形瓶甲(2)工业盐中含有的NaNO2也可以和Ag+反应产生沉淀,会影响实验结果,用氧化剂将其氧化为硝酸盐,从而消除对实验的影响(3)C(4)用适量的碱将溶液调至中性或弱碱性,滴入适量的K2CrO4溶液作指示剂(5)溶液中产生砖红色沉淀(7)取mg样品溶于水,加入足量H2O2充分反应后,加入硝酸酸化,再加入足量AgNO3溶液,沉淀完全后,过滤,洗涤沉淀,烘干后称重。通过AgCl沉淀的质量计算出NaCl的含量(6)𝑐𝑉×10-3×10×58.5𝑚×100%一二三解析(1)配制好的待测样品溶液应该盛放在锥形瓶中,AgNO3溶液呈酸性和氧化性,应盛放在酸式滴定管中,即甲装置。(2)工业盐中含有NaNO2,可以和Ag+产生AgNO2(淡黄色)沉淀,影响滴定终点的判断,用氧化剂可以将其氧化为,从而消除对实验的影响。(3)选用H2O2作氧化剂,因为H2O2为绿色氧化剂,其还原产物为H2O,不会引入杂质。(4)由于该滴定需在中性或弱碱性环境中进行,故需将处理后的溶液调节至中性或弱碱性,故步骤⑤为调节溶液呈中性或弱碱性,滴入适量的K2CrO4溶液作指示剂。NO3-NO2-一二三(5)根据题目信息,当Ag+与CrO42-反应生成砖红色沉淀时,表明反应达到滴定终点。(6)根据NaCl~AgNO3,则样品中NaCl含量=𝑐𝑉×10-3×10×58.5𝑚×100%。(7)将NaNO2氧化后,加稀硝酸酸化,然后加入足量AgNO3溶液,完全沉淀Cl-,过滤后洗涤、干燥沉淀,称量沉淀的质量,根据AgCl的质量及Cl元素守恒计算NaCl的含量。一二三解题指导1.定量实验是指用实验的方法测定物质的一些性质参数。高中知识体系中具有代表性的定量实验:①一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作和简单计算;②酸碱中和滴定的操作与滴定曲线的绘制;③中和热的测定原理、方法;④硫酸铜晶体中结晶水含量的测定;⑤物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法,其他定量实验的数据处理等。一二三2.定量实验主要包含两种类型:一是含量测定,二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用,主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析,可从两方面来考虑,一是外界环境(H2O、CO2、O2等)对该实验的影响而产生误差;二是由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差,应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化,从而得出实际误差情况。一二三方法规律拓展1.实验数据的测定方法:(1)沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,最后进行相关计算。(2)气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。(3)气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,最后进行相关计算。(4)滴定法:利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据,再进行相关计算。一二三2.实验数据的筛选与处理:对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”:一二三二、探究型实验例2为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性。将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。已知:Fe2+与K3[Fe(CN)6]溶液反应产生蓝色沉淀。(1)请完成下表:操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入,振荡存在Fe2+一二三【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+Ⅱ.AgNO3的热稳定性。用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后,试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是。一二三(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有。一二三答案(1)溶液呈红色K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O2解析(1)能用来检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,加入后如果溶液变为红色,则其中含有Fe3+。若溶液中含有Fe2+,加入K3[Fe(CN)6]溶液后,溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等,故为安全瓶,防止C中的溶液倒吸入A装置中,引起试管炸裂。(3)检验O2的方法:将带火星的木条伸入集气瓶内,若木条复燃则证明气体为氧气。(4)银不溶于氨水,实验a中,加入氨水后固体不溶解,说明黑色固体为Ag;金属银与稀硝酸反应生成NO,Ag2O也与稀硝酸反应生成AgNO3,故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物;根据上述分析可知只能采用实验a的结论,故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。一二三解题指导物质组成、性质及反应条件等的探究实验,其实是以物质的性质和反应为情境,对某种反应的实质或物质的成分等提出假设,然后设计实验进行验证,实验的设计主要是根据物质的性质去做,但要防止物质在检验时的相互干扰。探究型实验的基本程序:发现并提出问题→猜想与假设→设计实验→实施实验、观察现象、对现象及数据进行记录和分析→解释及结论。一二三方法规律拓展物质性质探究的常见方法(1)证明酸性:①pH试纸或酸碱指示剂;②与Na2CO3溶液反应;③与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱:①证明存在电离平衡;②测定对应盐溶液的酸碱性;③测量稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性:与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应,产生明显现象。(4)证明还原性:与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓硝酸等)反应,产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体:丁达尔效应。(6)证明碳碳双键(或三键):使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。一二三(7)证明酚羟基:①与浓溴水反应产生白色沉淀;②与FeCl3溶液发生显色反应。(8)证明醇羟基:与酸发生酯化反应,其产物不溶于水,有果香味。(9)证明醛基:①与银氨溶液作用产生银镜;②与新制Cu(OH)2作用产生红色沉淀。(10)比较金属的活动性:①与水反应;②与酸反应;③置换反应;④原电池;⑤电解放电顺序;⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱;⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性:①置换反应;②与氢气反应的难易;③气态氢化物的稳定性、还原性;④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱:强酸制弱酸,即较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。一二三对点训练1草酸(H2C2O4)是一种弱酸,在工业中有重要作用。某同学查资料得知“菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐”,他将菠菜研磨成汁,热水浸泡,经过滤得到溶液,加入足量的CaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤、洗涤沉淀备用,然后对生成的沉淀进行探究。(1)草酸盐溶液呈弱碱性的原因是。(2)该同学对生成的沉淀进行定性探究。①提出合理假设。假设1:只存在CaCO3;假设2:既存在CaCO3,也存在CaC2O4;假设3:。一二三②基于假设2,设计实验方案,进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂:1mol·L-1H2SO4溶液、0.1mol·L-1盐酸、0.01mol·L-1KMnO4溶液、澄清石灰水。实验步骤预期现象和结论步骤1:取少量沉淀于试管中,加入说明沉淀中有CaCO3步骤2:一二三(3)基于假设3,另一位同学对生成的沉淀进行定量探究。用稀盐酸溶解生成的沉淀,并加水配制成100mL溶液。每次准确移取25.00mL该溶液,用0.010mol·L-1KMnO4标准溶液滴定,平均消耗标准溶液VmL。若菠菜样品的质量为mg,则菠菜中草酸及草酸盐(以计)的质量分数为。C2O42-一二三答案(1)H2C2O4是弱酸,C2O42-能发生水解,结合水电离出的H+,使溶液中c(OH-)c(H+)(2)①只存在CaC2O4②实验步骤预期现象和结论足量0.1mol·L-1盐酸沉淀全部溶解,有气泡产生取步骤1的上层清液少许于另一洁净试管中,再滴加几滴0.01mol·L-1KMnO4溶液溶液紫红色褪去,说明沉淀中有CaC2O4,结合步骤1,知假设2成立(3)8.8×10-3𝑉𝑚×100%一二三解析(2)结合假设1和2,可确定假设3。在填写表格时要注意表中已经给出部分结论,要按照题给信息进行分析。(3)n(MnO4-)=V×10-5mol,由5C2O42-~2MnO4-得25.00mL溶液中C2O42-的物质的量为2.5V×10-5mol,则100mL溶液中C2O42-的物质的量为V×10-4mol,即该菠菜样品中C2O42-的总物质的量为V×10-4mol。菠菜中C2O42-的质量为88×V×10-4g,则其质量分数为8.8×10-3𝑉𝑚×100%。一二三三、实验方案的设计与评价例3(2015广东深圳模拟)甲、乙两组同学分别做了以下探究实验。(1)甲组探究Cl2与Na2SO3溶液反应,实验装置如下。①请指出该装置的不足之处、。一二三②Cl2与Na2SO3溶液反应的离子方程式为。③设计实验,简述实验步骤,证明洗气瓶中的Na2SO3已被氧化。(2)乙组探究乙酸乙酯(沸点77.1℃)在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速