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1一、乙烯基三氯硅烷生产操作规程1、乙烯基三氯硅烷工艺规程：1.1产品简介：乙烯基三氯硅烷为无色透明液体，溶于有机溶剂，易水解、醇解。其化学命名为：乙烯基三氯硅烷，俗称A-150，英文名称为：Trichlorovinylsilane。CAS号：75-94-5，EINECS号：200-917-8。a、分子式：C2H3SiCl3b、分子量：161.5c、密度（Density）：1.27g/cm3d、沸点（Boiling_point）：90°Ce、闪点（flash_point）：-9°Cf、折射率：1.435—1.437g、危险标示：F，Ch、危险类别码：11-14-20/21/22-34-20i、危险品运输编号：UN13053/PG1j、HazardClass（危险等级）：3k、PackingGroup（包装等级）：Ⅰ1.2产品用途：乙烯基三氯硅烷是合成多种其它乙烯基系有机硅偶联剂重要原料；用于玻璃纤维表面处理和增强层压塑料制品；用于无机填料填充塑料；用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂；用作交联聚乙烯的交联剂；用作难粘材料的粘接促进剂。目前最广泛的用途为：合成A-171、乙烯基三丁酮肟基硅烷及A-151。1.3产品主要质量指标：序号指标名称单位指标备注1外观无色透明2产品纯度%99.03密度g/cm31.271.4主要原材料物性指标及质量要求：1.4.1电石：电石化学名称为碳化钙，英文名calciumcarbide，分子式CaC2，分子量64.10，CAS号75-20-7，EINECS号200-848-3，熔点2000℃，密度2.22。外观为白色晶体，工业品为灰黑色块状物，断面为紫色或灰色。遇水立即发生激烈反应，生成乙炔，并放出热量。碳化钙是重要的基本化工原料，主要用于生产乙炔气。电石主要质量指标：序号指标名称单位指标备注1发气量≥l/kg2952乙炔气中磷化氢含量（v/v）≤%0.063乙炔气中硫化氢含量（v/v）≤%0.14电石粒径mm80～3501.4.2三氯氢硅：2三氯氢硅又称为三氯硅烷或硅氯仿，英文名称：Trichlorosilane、Silicochloroform。主要用于制造多晶硅、硅油、硅酮化合物及合成硅烷偶联剂。其主要物理性质，分子式：SiHCl3；分子量：135.43；沸点（101.325kPa）：31.8℃；液体密度(0℃）：1350kg/m3；燃点：-14℃；自燃点：104.4℃；闪点：-27.8℃；爆炸极限：6.9～70%；毒性级别：3；易燃性级别：4。主要质量指标：序号指标名称单位指标备注1外观无色透明2三氯氢硅含量≥%99.93二氯二氢硅含量≤%0.054四氯化硅含量≤%0.055铁离子含量PPm≤301.4.3：乙炔：乙炔分子式C2H2，分子量为26，英文名称ethyne。乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。纯乙炔是无臭的，但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质，而有一股大蒜的气味。熔点（118.656kPa）-80.8℃，沸点-84℃，相对密度0.6208（-82/4℃），折射率1.00051，折光率1.0005（0℃），闪点（开杯）-17.78℃，自燃点305℃。在空气中爆炸极限2.3%-72.3%（vol）。乙炔与铜、银、水银等金属或其盐类长期接触时，会生成乙炔铜（Cu2C2）和乙炔银（Ag2C2）等爆炸性混合物，当受到摩擦、冲击时会发生爆炸。因此，凡供乙炔使用的器材都不能用银和含铜量70%以上的铜合金制造。主要质量指标：序号指标名称单位指标备注1外观无色透明2乙炔含量≥%99.03水份≤PPm1001.4.4二甲苯：二甲苯（dimethylbenzene）为无色透明液体，在工业上即指其异构体的混合物。二甲苯具刺激性气味、易燃，与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，在水中不溶，沸点为137～140℃。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限约为1%～7%（体积）。微毒，半数致死浓度（大鼠，吸入）0.67%/4h，有，。蒸气高浓度时有麻醉性。序号指标名称单位指标备注1外观无色透明溶剂级2含量≥%99.73密度g/cm30.861.5生产原理：1.5.1乙炔发生：乙炔气制备采用国内先进的电石单体稳压发生器生产工艺，粗乙炔通过次氯酸钠净化，再经冷却、固碱干燥脱水，含水100PPm以下的乙炔气，经压缩后送至乙烯基三氯硅烷加成工序。主要反应式如下：CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2-127.9kJ/molH2S+4NaClO=H2SO4+4NaCl-1128.08kJ/molPH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl-1539.64kJ/mol31.5.2乙烯基三氯硅烷生产工艺：乙烯基三氯硅烷是采用乙炔加成生产工艺路线。三氯氢硅与乙炔在二甲苯或甲苯溶剂中，于一定温度下通过氯铂酸等催化剂作用，进行硅氢加成反应，合成乙烯基三氯硅烷。主要反应式：主反应：SiHCl3+C2H2→C2H3SiCl3副反应：SiHCl3+C2H3SiCl3→Cl3SiC2H4SiCl3通过合理控制主辅催化剂用量及反应温度，提高主反应产物收率。本工艺主催化剂为氯铂酸，辅助催化剂为异丙醇。加成反应母液经连续提纯工艺将未反应的原料、副产物、溶剂、成品及高沸物分离，分离的原料及溶剂还回加成系统回用，高沸物集中收集外售。1.6工艺流程叙述：1.6.1乙炔发生工艺流程：经破碎后的块状电石，装入电石料斗通过电动葫芦吊至发生器料仓内。装满电石料的发生器通氮气置换含氧合格后，向发生器供水启动电石发生反应，并根据发生器温度、压力情况控制供水（或渣浆循环水）速度；电石渣浆借助发生器压力通过液封连续排至渣浆池；发生器产生的粗乙炔由顶部排出至乙炔洗涤器，通过淋洗水洗涤，洗涤水通过液封排至渣浆池，洗涤后乙炔气送至净化塔，在净化塔填料表面与逆向喷淋的1%次氯酸钠溶液接触反应，去除硫、磷等杂质，次氯酸钠废液送至渣浆池，净化后的乙炔气再经中和塔烧碱中和、冷冻液间接冷却除水、除雾器除雾后，再送至固碱低压干燥系统进一步干燥脱水，干燥后的乙炔气经压缩机加压后送至下一工序。1.6.2乙烯基三氯硅烷工艺流程：外购桶装二甲苯通过二甲苯循环泵抽吸至二甲苯中间罐内，中间罐内二甲苯再通过循环泵、预热器、二甲苯高位槽循环，用热水加热至指定温度，高位槽内二甲苯达到指定温度，再通过位差将定量溶剂加入加成反应釜内；同时从催化剂加入口将定量配制好的催化剂加入加成反应器内。外购的三氯氢硅运至公司物料装卸区，通过三氯氢硅装卸装置，用氮气将罐车三氯氢硅压入三氯氢硅贮罐。贮罐内三氯氢硅再经氮气加压送至乙烯基三氯硅烷生产装置区三氯氢硅计量罐内，计量罐内三氯氢硅用氮气压至三氯氢硅汽化器汽化釜汽化加压，再经缓冲罐、流量计将定量的三氯氢硅送至每个加成釜；同时将来自乙炔发生工序加压后的乙炔气，经缓冲罐、预热器、流量计，把定量的乙炔气送至每个加成釜，乙炔气、三氯氢硅在二甲苯溶剂中，通过催化剂作用，进行硅氢加成反应，合成乙烯基三氯硅烷，反应器夹套通循环水用于冷却降温移走加成反应热，控制加成反应温度，加成母液由加成反应器底部排至150母液罐,未反应的乙炔、气体三氯氢硅等由150加成反应器顶部排出，经水冷却器、-35冷凝器冷凝，尾气送至加成尾气压缩机，经压缩机加压后返回加成反应器回用。用氮气将加成母液罐的加成母液连续压至母液汽化釜，釜内物料在夹套蒸汽作用下汽化，汽化料借助釜压连续送入后续二塔连续提纯系统，经二塔连续提纯分别将低沸物、产品及溶剂分开，分离出的低沸物经接收罐送至加成三氯氢硅计量罐回用，产品经150接收罐转至成品罐或下一工序，溶剂经接收罐转送至二甲苯中间罐回用，定期排放母液汽化釜残夜高沸物。1.7工艺流程示意图（附后）1.8主要设备一览表序号名称设备位号型号规格数量主体材质1三氯氢硅贮罐V0101∅2600x9000V=50m31Q345R4序号名称设备位号型号规格数量主体材质2三氯氢硅计量罐V0102a/b∅1200x1800V=2m32Q345R3三氯氢硅汽化器H0101∅500x2000，换热面积20m2，换热管为∅25x31换热管S30408其余为Q345R4三氯氢硅缓冲罐V0103∅1000x820V=0.5m31搪瓷5二甲苯中间罐V0104a/b∅1200x1800V=2m32Q345R6二甲苯计量罐V0105∅1200x1800V=2m31Q345R7二甲苯循环泵P0101Q=3m3/hH=25mH2ON=2.2kW防腐型耐高温18二甲苯预热器H0102∅400x1500,换热面积10m2，换热管为∅25x31换热管S30408其余为Q345R9乙炔缓冲罐V0106∅1200x1800V=2m31Q345R10乙炔预热器H0103∅400x1500,换热面积10m2，换热管为∅25x31换热管S30408其余为Q345R11150加成反应器F0101a~q∅600x4000V=1m316搪瓷12加成尾气水冷却器E0101a~q∅300x1500，换热面积5m2，换热管为∅25x316换热管S30408其余为Q345R13150加成母液罐V0107a/b∅1600x2500V=5m32搪瓷14加成尾气-35冷凝器E0102∅600x2000，换热面积30m2，换热管为∅25x316换热管S30408其余为Q345R15加成尾气回收料罐V0108∅1200x1800V=2m31Q345R16加成尾气缓冲罐V0109∅800x1500V=0.75m31Q345R17加成尾气压缩机S0101a/bQ=100m3/hP=0.2MPaN=11kW防腐型218母液汽化釜H0104a/b∅1750x2027V=5m32搪瓷191#塔釜再沸器H0105∅600x2000，换热面积30m2，换热管为∅25x31封头及换热管S30408201501#提纯塔T0101∅600x1400法兰式连接，内装陶瓷波纹填料1搪瓷211#塔顶水冷却器E0103∅600x2000,换热面积30m2，换热管为∅25x31换热管S30408其余为Q345R221#塔顶-35冷凝器E0104∅500x2000，换热面积20m2，换热管为∅25x31物料接触S30408其余为Q345R23150提纯低沸物接收罐V0110a/b∅1200x1800V=2m32Q345R5序号名称设备位号型号规格数量主体材质241#塔釜过料泵P0102a/bQ=1.5m3/hH=25mH2ON=2.2kW2252#塔釜再沸器H0106∅600x2000,换热面积30m2，换热管为∅25x31封头及换热管S30408261502#提纯塔T0102∅600x1400法兰式连接，装陶瓷波纹填料1搪瓷272#塔顶水冷却器E0105∅600x2000,换热面积30m2，换热管为∅25x31换热管S3040828150成品接收罐V0111a/b∅1200x1800V=2m32搪瓷292#塔釜过料泵P0103a/bQ=1.5m3/hH=25mH2ON=2.2kW230真空泵前缓冲罐V0112/V0113∅800x1500V=0.75m32Q345R31无油立式真空泵P0104/P0105Q=360m3/hN=11kW232尾气冷凝器E0106∅400x1500，换热面积10m2，换热管为∅25x31换热管30433尾气回收料罐V0114∅1200x1800V=2m31Q345R34150成品贮罐V0115∅2200x4800V=20m31S3040835150计量称BC0101数显电子磅秤量程：0~500kg或1000kg11.9主要工艺控制指标：序号指标名称单位指标控制值备注1三氯氢硅贮罐压力MPa≤0.52三氯氢硅计量罐压力MPa≤0.53三氯氢硅汽化釜压力MPa≤0.154三氯氢硅缓冲罐压力MPa≤0.155三氯氢硅汽化釜温度℃≤706三氯氢硅缓冲罐温度℃70～807二甲苯高位槽温度℃70～808乙炔预热温度℃70～809加成反应器温度℃60～8510溶剂加入量kg/釜200～30011三氯氢硅︰乙炔摩尔比1︰1.1512加成反应器压力