Agilent-708+850DS型溶出自动取样系统标准操作规程

1.仪器组成和安装要点1.1该系统由Agilent708溶出度测定仪和Agilent850自动取样器组成。850通过自动取样工作站可以对708实现功能设置。1.2仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，通过旋转机座下部底脚调整杯架板呈水平状态，并且保持整机稳定。2.环境要求2.1仪器应置水平环境下2.2环境温度不低于5℃，不高于设定的水浴温度。3.主要的技术指标3.1Agilent708溶出度测定仪3.1.1转速范围：10.0-250.0转/分；精度±0.1rpm；3.1.2水浴温度：22.0-55.0℃控温误差±0.1℃；3.1.3溶媒体积：400mL-1L3.1.4内置校准和认可程序3.2Agilent850自动取样器3.2.1自动取样或手动取样功能3.2.2自动清洗功能3.2.3溶媒自动补液功能4.操作方法4.1接通电源将机头、机座及取样系统的电源线插头插入单相交流电源三线插座。打开机座电源，机头电源及取样系统电源，仪器开启自检程序。4.2Agilent708溶出度测定仪4.2.1安装溶出杯将溶出杯固定于水浴槽面板开口处，每个溶出杯尽量方向一致（溶出杯固定环边缘[∧]标志方向一致向前），并用固定旋钮夹紧。在水浴槽中加入蒸馏水，水面高度应高于溶出杯900mL刻度处。4.2.2安装转杆并调节高度长按或双击【Drive[∧]键】将机头升至最高位置，将桨板或转篮的转杆旋入各转轴孔中。长按【Drive[∨]键】将机头降至最低位置，调节转杆高度，使桨板或转篮刚好碰到溶出杯底部，旋紧固定螺丝。将机头升起，投入高度设定塑料球，按【Drive[∨]键】调节机头桨板或转篮刚好碰到塑料球。开始试验前点击【Run】→【Manul】选择篮法【App1】或桨法【App2】。4.3水浴加热点击温度显示值，设置所需温度，点击【Enter】水浴开始加热。将实验所需溶媒加至各溶出杯中预热。在各取样探针上套上滤头，如需补液可以将补液加至备用溶出杯中，并将补液探针【MediaReplace】放入溶剂中。将废液针【Waste】放入废液瓶中，清洗探针【Rinse】放入盛有纯净水的烧杯中。4.4Agilent850自动取样系统4.4.1Run---调用自动取样方法点击屏幕右上侧【Run】运行设定的方法（如果是Administrator,则有权限编辑方法;如是User,则只有调用已设定方法的权限），点击相应方法代码进入页面：1Operator操作者名字(最长25个字符)2Lot批量(最长25个字符)3Batch批次(最长25个字符)4Note注解(最长25个字符)5DissolutionApparatusControl溶出仪控制(如果是Agilent溶出仪,则850DS可以反控溶出仪的所有功能,需勾选此选项;而如果连接了其他品牌溶出仪,因两者之间没有数据通讯,所以不能勾选此项,否则无法开始试验)6Instant立即开始试验(无论温度是多少度)7VesselTemperature根据杯内温度开始试验8BathTemperature根据水浴槽温度开始试验9TimeDelayed延时开始试验10SynchronizedStart同步开始(允许2台850DS同时开始试验,要求方法名称和存储位置需完全相同)点击右下角【Run】开始试验。4.4.2Method----编辑自动取样方法点击【Methods】进入编辑状态，选择已编辑好的方法（1-20），修改或输入想保存新编辑方法的代号（1-20），点击相应代号进行参数设定。进入页面：1Name方法名称,最多30个字符2VesselTemp杯内温度3BathTemp水浴池温度4SpindleSpeed转速5MediaVolume溶媒体积(设定范围需在400mL-1L范围内,因为这个范围内,708的取样悬架上升下降是呈线性的)6RotationStartDelay转轴延迟转动时间(桨法自动投药后,过多少秒钟后开始转动,防止桨叶打到下降的药片)7ProfilePrintInterval打印间隔(即监控功能,可监控水浴池的温度和转速,最小间隔为1min)8Apparatus1/2/5/6选择溶出方法（1为篮法，2为桨法）9InitialTemp初始温度(投药之前,杯内温度探头下降,测每个杯内的温度;只有桨法才有初始温度测定)10InitialSample初始样品(投药之前,取样针下降,取一排杯内溶媒当空白)11FinalTemp最终温度(实验结束后,杯内温度探头下降,测每个杯内的温度)12EnableFinalSpin启动终极转速13RPM终极转速的转速14Duration终极转速的持续时间15Clear清空16Import方法导入(即可以从其他的850DS中,拷贝方法入SD卡,实现仪器间方法的导入导出)17Cancel取消18Save保存点击【Next】进入页面：1SampleVolume取样体积2PrimeVolume取样前润洗管路体积(这个值需要大于需要过滤器饱和的溶媒量)3PurgeVolume取样后排空管路体积4WasteDropVolume取样针前端弃去体积(因针较细,会有虹吸现象,故每次取样前会先排掉这部分体积;需大于0.2mL)5DualSample双排取样(试管最大容量为14mL,故当取样量14mL时,可把取样体积取到连续的两排试管中)6MinTransferTime取样点之间最短的时间间隔(根据上面设置的各个体积量自动显示,无需设定)7EnableFiltration启用过滤器更换模块8SamplesPerFilter多少个取样点后更换自动更换过滤器(最大支持36个点)9Type过滤器类型(最多支持25个字符输入)10MediaChange溶媒改变11FullMediaChange全溶媒改变(比如前2h为pH1.0的溶媒900mL,第2h后,溶媒全部倒掉加入新溶媒,则系统自动暂停,扣除更换溶媒的这段时间)12MediaAddition溶媒添加(比如前2h为pH1.0的溶媒600mL,2h后加入pH6.0的溶媒300mL，改变pH，肠溶制剂)13EnableMediaReplacement启用溶媒回补14EnableCleaningCycle启用试验后清洗循环周期15%ofSample样品的%17Cancel取消18Save保存5注意事项5.1环境温度应至少低于溶出仪水浴设置温度5℃以上，否则仪器水浴控温系统不能正常发挥功效；环境温度应稳定，每小时温度波动不宜超过2℃；溶出仪不应过分靠近窗口、热辐射源，应远离离心机、风扇、压缩机或其他如压片机等的震动源。5.2试验结束后清洗取样针外壁和桨杆，擦干。弃去滤膜。5.3溶出度试验所用溶剂应预先脱气，可采用①煮沸脱气法。水可以直接煮沸；酸液或缓冲液应配制后煮沸；含有机溶媒的溶出液，应先将水脱气后放冷，再按比例加入有机溶剂，摇匀。②抽滤脱气法。使用0.8m以下的滤膜减压抽滤脱气。脱气后的水，贮瓶加盖，于2～3天内使用，如超过三天应重新脱气。③超声脱气法：将盛有水或缓冲液的容器置超声波发生器中，超声脱气20分钟，即可使用。