脲醛树脂粘合剂的制备

脲醛树脂粘合剂的制备院系：材料科学与工程学院专业：材料化学姓名：田文班级：材化1401学号：1413020106指导教师：李佳锡脲醛树脂粘合剂的制备田文（沈阳化工大学材料科学与工程学院）摘要：介绍了含游离甲醛低的粘结强度大的建筑行业用脲醛树脂粘合剂的制备方法。研究了树脂合成过程中材料纯度、尿素和甲醛的摩尔比、反应温度以及反应时间等对粘度和固含量等性能的影响。在一定酸度和温度条件下分批加入尿素进行阶段反应，得到一种胶液性能稳定、粘结强度高的建筑板材用粘合剂。关键词：脲醛树脂；粘合剂；PH值；制备PreparationofureaformaldehyderesinadhesiveTianWen(SchoolofMaterialScienceandEngineering,ShenyangUniversityofChemicalTechnology)Abstract:Apreparationmethodofurea-formaldehyderesinadhesivewithlowfreeformaldehydecontentandhighadhesivestrengthwaspresented.Effectsofpurityofrawmaterials,molarratioofureaandformaldehyde,reactiontemperaturesandreactiontimeonthepropertiesofurea-formaldehyderesinadhesivewerestudied.Afteradditionofformaldehyde,ureawasaddedinthreeportionsrespectivelyatproperPHvalueandtemperaturestoreact,thenadhesivewithstableadhesiveperformanceandgoodproductqualityforconstructionwasobtained.Keywords:urea-formaldehyde;adhesive;PHparameter;preparation脲醛树脂（UF树脂）粘合剂因其价格低廉、原料易得、粘结强度高、耐水性和抗老化性能优异，且产品无色而被广泛应用于木材加工。用于制造胶合板和刨花板的大批量脲醛树脂胶黏剂的配方较为简单。脲醛树脂的主要优点是在固化之前是水溶性的，对许多种基材使用都很方便，并且能同其他许多种材料一起使用，树脂无色，可得到无色胶层，也可以使用染料和颜料任意着色，耐溶剂性能好，硬度高，耐热性好，成本低。研究合成过程中原材料纯度、尿素和甲醛的摩尔比、反应温度以及反应时间等对粘度和固含量等性能的影响，改善其胶合性能。UF树脂树脂粘合剂的突出缺点之一是游离甲醛含量高，在下游制品加工中释放出刺激性有毒气体，工厂劳动环境恶化，污染环境。1实验部分1.1试剂甲醛；尿素；10%氢氧化钠水溶液；氨水；10%甲酸水溶液1.2仪器电动搅拌器；水浴；三口瓶（250ml）；球形冷凝器；温度计；1.3合成工艺用100ml量筒量取60ml甲醛水溶液，加入三口瓶中，开动搅拌器同时水浴缓慢加热，然后用10%氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液PH，使得甲醛水溶液PH为8～8.5。接着先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，将温度升高至60℃后，开始计时，调整反应体系的PH保持在8.5左右，保温反应2～3小时。然后升温至80℃加入5.6g尿素，再用10%甲酸水溶液调节反应体系PH为5.4～6.0，继续反应1～1.5小时，在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象。出现雾化现象后，再加入5.6g尿素，用氨水调节体系PH为7.0～7.5，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入40℃温水中，观察胶液是否会出现雾化现象。一直到温水中出现雾化现象后，立即降温至40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的PH=7，再用10%NaOH调节PH为8.5～9，得到澄清透明的脲醛胶。2结果与讨论2.1反应温度和时间对反应过程的影响反应时间直接关系到树脂的聚合度和固含量，从而影响到其胶合性能，耐水性等性能，若反应时间过短，缩聚反应不完全，固含量低，粘度低，游离甲醛含量高，胶层机械强度较低。相反，缩聚反应时间过长，树脂的聚合度高，分子量过大，粘度过大，树脂水溶性变差，从而降低胶合质量。反应温度也是反应过程中一个重要的参数。实验表明尿素与甲醛生成羧甲基脲的反应是放热反应，羧甲基化越完全则属之中游离醛含量越少，反应温度过高会发生急剧的缩聚反应，而温度过低则缩聚反应缓慢会造成树脂聚合度低，粘度也低。2.2尿素与甲醛摩尔比对树脂性能的影响脲醛树脂是在羟甲基脲衍生物的基础上，经失水缩聚而成，因此羟甲基含量越高胶黏剂对木材的粘附性能就越好，而它的形成与尿素和甲醛摩尔比有关。甲醛摩尔数增加时，树脂的粘度提高，固含量下降。2.3实验注意事项（1）用甲酸溶液调节反应体系PH时要十分小心，切记酸度过大。（2）缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液浑浊。（3）在此期间如发现黏度骤增，出现冻胶，应立即采取措施补救。出现这种情况的原因有：酸性太强（PH﹤4.0），升温太快（或温度超过100℃）。补救的方法是：使反应液降温，加入适量的甲醛溶液稀释树脂，从内部反应降温，加入适量的氢氧化钠水溶液，把PH调到7.0，酌情确定出料或继续加热反应。（4）检查脲醛树脂是否生成的方式：①用玻璃棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，末尾略带丝状，并回缩到棒上，则表示已经生成胶。②用手指蘸取少量树脂，两指不断相俟相离，在室温时，可以拉丝，则表示已成胶。3结论按分批加入尿素，随时调整PH值的方法制备脲醛树脂可以制得性能良好的树脂产品。在出现雾化前调节PH至碱性，雾化现象出现后继续保持PH为弱碱性，可以防止体系反应过快，黏度骤增，有效地提高了产品交联度，改善了树脂性能。参考文献：[1]吕守茂，丁亚玲.改性脲醛树脂新进展[J].化学与粘合，2000,3:130-133.[2]李德臣，李薇.低毒脲醛树脂粘合剂工业生产方法[J].中国胶粘剂，2000,9（1）：20-23.[3]杨霞，刘铁良，裴瑞杰，王荣.脲醛树脂粘合剂的制备[J].河南科学，2004,6:768-770.