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成绩：药用分析化学形成性考核册专业：学号：姓名：河北广播电视大学开放教育学院（请按照顺序打印，并左侧装订）药用分析化学作业1（第1-3章）一、单项选择题1．在标定NaOH的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含有少量邻苯二甲酸，则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为(B)。A．正值B．负值C．无影响D．影响未知2．相同浓度的Na2S、NaHC03、Na2HP04的碱性强弱为(B)。A.NazHP04NazSNaHC03B.NazSNazHPO4NaHC03C.Na2SNaHCO3NazHP04D.NaHC03Na2HP04Na2S（已知HzS的pKa1=7.04，pKa2=11.96；H2C03的pKa1,=6.37，pKa2=10.25;H3P04的pKa1,=2.16，pKa2=7.21，pKa3=12.32）3．用O.lmol﹒L-lHC1滴定O.lmol﹒L-lNaA(HA的pKa=9.30)对此滴定试用的指示剂为(D)。A．酚酞(pKim=9.1)B．酚红（pKim=8.0）C．中性红(pKim=7.4)D．甲基红(pKim=5.1)4．Kcaγ=lO10.69，当pH=9.0时，lgαY(H)=1.29，则Kcaγ’等于(D)。A.lO129B.0-9.40C.1010.69D.109.405．下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是(D)。A.HCN;CN-B.H2P04-;HP042-C.NH3;NH2_D.H2C03;C032-6．下列各数中，有效数字位数为四位的是(D)。A.[H+]=0.0003mol/LB.pH=10.42C．2.40x103D．9.627．下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是(B)。·A．NaAcB．苯酚C．吡啶D．邻苯二甲酸氢钾：8．用吸附指示剂法测定Cl-时，应选用的指示剂是(B)。：A．二甲基二碘荧光黄B．荧光黄C．甲基紫D．曙红9．一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是(A)。A．1:1B．2:1C．1:3D．1:210．重铬酸钾(K2Cr207)在酸性溶液中被1mol的Fez+还原为Cr3+时所需质量为其摩尔质量的(D)倍。A．3B．1/3c．1/6D．611．同-NaOH溶液分别滴定体积相等的H2S04和HAc溶液，消耗的体积相等，说明H2S04和HAc两溶液中的(A)。A．氢离子浓度相等B．H2S04和HAc的浓度浓度相等C．H2S04的浓度为HAc的D．两个滴定的pH突跃范围相同12．用同-KMn04标准溶液分别滴定体积相等的FeS04和H2C204溶液，耗用标准溶液体积相等，对两溶液浓度关系正确表达的是(C)。A．CFeS04=CH2c2啦B.2CFeS04=CH2C204C.CFeS04=2CH2C204D.2nFeS04=nH2C20413．在下列何种溶剂中，醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同(C)。A．纯水B．浓硫酸C．液氨D．甲基异丁酮14．下面不能用来衡量精密度的是(A)。A．绝对误差B．相对平均偏差C．标准偏差D．相对标准偏差15．常用于标定NaOH溶液的基准物质为(C)。A．无水B．硼砂C．邻苯二甲酸氢钾D．K2Cr207二、问答题1．药品检验工作的基本程序是什么？药品检验工作的基本程序是：一、取样，二、检验，三、写出检验报告。2．中国药典和国外常用药典英文缩写分别是什么？中国药典(ChP)美国药典（USP）英国药典（BP）日本药局方（JP）欧洲药典(Ph.Eur)国际药典（Ph.Int）。3．中国药典的主要内容由几部分组成，并对其做简要说明。中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。凡例是对中国药典书名和内容编排的说明。正文为所收载药品的质量标准。附录收载有制剂通则和试验方法等，也是药典的重要组成部分。中国药典索引除有中文的品名目次外，一部药典在书末还有中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引和拉丁学名索引；二部药典也附有中文索引和英文索引。4．在定量分析，精密度与准确度之间的关系是什么，提高分析准确度的方法有哪些？测定结果精密度高，不一定说明其准确度也高，因为可能存在系统误差，而要使测定结果的准确度高，必须以其精密度高为前提。提高分析准确度的方法：（1）选择恰当的分析方法（2）减少测量误差（3）增加平行测定次数（4）消除测量中的系统误差。5．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。选择溶剂还要考虑到下列因素：（1）溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。（2）可采用混合溶剂。混合溶剂能增加对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。（3）溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。6．比较酸碱滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制方法的不同。(1)酸碱滴定曲线是V（滴定体积）对PH作图，即PH-V曲线。（2）沉淀滴定曲线是V（滴定体积）对C（待测离子浓度）作图，即PC-V曲线。（3）氧化还原滴定曲线是V（滴定体积）对φ（电极电位）作图，即φ-V曲线。7．在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？使用直接滴定法必须满足以下三个条件（1）反应必须定量完成(2)反应必须迅速完成（3）必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法确定滴定终点。对于一些反应速度较慢、反应物事固体或者没有合适指示剂的反应，可以用返滴定法滴定。8．何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？在配位滴定中，作为指示剂使用的是一些能与金属离子生成有色配合物的有机染料，其颜色变化与溶液中的金属离子浓度的变化有关，因而能够指示终点的到达。所以这种指示剂称为金属离子指示剂，简称金属指示剂。应具备的条件：（1）金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身的颜色有明显区别。（2）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属离子-EDTA配合物（MY）的稳定性低。9．非水酸碱滴定与在水溶液中的酸碱滴定相比较，主要解决了哪些问题？（1）能增大酸（碱）的溶解度（2）能提高被测酸（碱）的强度（3）使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行（4）扩大了滴定分析的应用范围。10．全面控制药品质量科学管理的四个方面及英文缩写分别是什么？《药品非临床研究质量管理规范》GLP《药品生产质量管理规范》GMP《药品经营质量管理规范》GSP《药品临床试验质量管理规范》GCP药用分析化学作业2（第4-6章）一、单向选择题1．下列对永停滴定法的叙述错误的是(D)。A.滴定曲线是电流一滴定剂体积的关系图B．滴定装置使用双铂电极系统C．滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化D．要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对2．pH玻璃电极产生的不对称电位来源为(A)。A．内外玻璃膜表面特性不同B．内外溶液中H+浓度不同C．内外溶液的H+活度不同D．内外参比电极不一样3．在电位滴定中，以△E/△V-V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为（A）。A.曲线的最大斜率点B．曲线的最小斜率点C．曲线的斜率为零时的点D．△E/△V为零时的点4．电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时，所需要的滴定前后滴定液消耗的体积数和对应的电动势的数据记录最少不少于(A)。A．2B．3C．4D．55．在紫外可见光区有吸收的化合物是(A)。A.CH3CH2CH3B.CH3CH20HC.CH2=CH-CHZ-CH=CH2D.CH3-CH=CH-CH=CH-CH36．荧光分光光度计常用的光源是(B)。A．空心阴极灯B．氙灯C．氘灯D．硅碳棒7．下列四组数据中，所涉及的红外光谱区能包括化合物CH3-CHZ-CO-H吸收带的是(D)。A.3000—2700cm-1'.2400—2100cm-I,1000—650cm-I;:B.3300一3010cm-1.1675一1500cm-1.1475一1300cm-I:’C.3300—3010cm-1.1900一1650cm-1.1000—650cm-l:D.3000~2700cm-1.1.1900~1650cm-1,1475~1300cm-18．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是(C)。A．外标法B．内标法C．归一化法D．内加法9．用气液色谱法分离正戊烷和丙酮，得到如下数据：空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min．丙酮为2.45min．则相对保留值r21为(D)。A.0.96B.1.04C.0.94D.1.0610．某化合物在正己烷中测得λmax=305nm，在乙醇中λmax=307nm，试指出该吸收跃迁类型是(C)。A．n—π*：B．n—σ*C．π一π*D．σ—σ*11．在醇类化合物中，O-H的伸缩振动频率随溶液浓度的增加向低波数方向移动，原因是(B)。A．溶液极性变大B．形成分子间氢键C．诱导效应变大D．场效应增强12．衡量色谱柱的柱效能指标是(D)。A．相对保留值B．分离度C．分配比D．塔板数13．高效液相色谱与气相色谱比较，可忽略纵向扩散相，主要原因是(C)。A．柱前压力高B．流速比气相色谱的快C．流动相粘度大D．柱温低14．样品在薄层色谱上展开，10分钟时有-Rf值，则20分钟的展开结果是(B)。A．Rf值加倍B．Rf不变C．样品移行距离加倍D．样品移行距离增加，但小于2倍15．下列说法不正确的是(B)。A．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们风值之比为2:1B．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2C．两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们风值之比为3:2D．薄层色谱的Rf值，即为样品在展开剂中停留时间的分数二、问答题1．简述在等吸收双波长测定法中，选择测定波长λl与参比波长λ2的方法？根据两待测组分a、b的吸收光谱图，a为待测组分时，可以选择组分a的吸收波长作为测定波长λ2，在这一波长位置坐x轴的垂线，此直线与干扰组分b的吸收光谱相交某一点或数点，则选择与这些交点相对应的波长作为参比波长λ1，当λ1有几个波长可供选择使，应当选择待测组分的ΔA尽可能大的波长。2．简述玻璃电极的作用原理？当玻璃电极的玻璃薄膜的内外表面浸泡在水溶液中后，能吸收水分形成厚度为10-4——10-5mm的水合硅胶层，该层中的Na+可与溶液中的H+进行交换，使硅胶层内外表面上Na+的点位几乎全部被H+所占据，越深入该层内部，交换的数量越少，达到干玻璃层处无交换。当浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液后，由于溶液中的H+活度不同，H+将由活度高的一方向低的一方扩散，若H+由溶液向硅胶层方向扩散，而阴离子却被硅胶层中带负电荷的硅胶骨架所排斥，使溶液中余下过剩的阴离子，改变了两相界面的电荷分布，因此在两相界面上形成双电层，产生电位差，并抑制H+继续扩散，当扩散作用达到动态平衡时，电位差达到一个稳定值，该电位差值即相界电位。由此可见，相界电位的产生不是由于电子得失，而是由于H+离子在溶液和硅胶层界面间进行迁移的结果。3．红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因是什么？红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因有两个：（1）简并。振动形式不同，振动频率相同，吸收红外线的频率即相同，只能观测到一个吸收峰。（2）红外非活性振动。化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化，因此不会产生吸收峰。4.气相色谱有几种定量方法？各有何特点及适用范围？在什么情况下，定量计算可以不用校正因子？气相色谱定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关键是寻找合适的内标物。外标法包括工作曲线法和外标一点法，其操作简便，无需校正因子，无论样品中其他成分是否出峰，均可对被测组分定量，但需要求进样量准确，实验条件恒定，