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有机分析有机分析OrganicAnalytical有机分析主讲：陈凌霞有机分析课程说明•课程性质：专业必修课•课时：32学时•教材：丁敬敏，赵连俊主编.有机分析（第二版）•考核方式：考试•成绩评定：考试成绩70%+平时成绩30%有机分析课程内容•第一章绪论•第二章有机化合物光谱和波谱分析•第三章未知物的分析与鉴定•第四章有机混合物的分离•第五章有机元素定量分析•第六章有机官能团定量分析有机分析第一章绪论CHAPTER1INTRUDUCTION有机分析•作为一名分析工作者，当面对一个未知物，其分子结构如何？到底是新化合物还是已经报道过的物质，该如何判断？•用什么样的方式方法可以对一个未知物进行快速准确的判断？有机分析有机分析的对象：有机化合物定义：有机分析是研究有机化合物分离、鉴定、含量的测定和分子结构分析方法的一门科学一、有机分析有机分析有机分析有机分析是人类认识有机物质世界的手段•各种天然化合物组分•实验室合成化合物结构有机化合物系统鉴定方法仪器分析定性鉴定定量测定波谱法色谱法有机分析•检测未知样品是纯物质还是混合物•测定样品的各种物理常数•元素组成•溶解性以上都需要采用化学分析的手段化学分析法和仪器分析法相互补充、相互结合化学分析方法和仪器分析方法的关系有机分析有机分析的任务•对有机化合物进行定性和定量分析有机分析有机定性分析混合物分离元素定性分析溶解度分组实验官能团检验衍生物制备物理常数测定有机分析•物理常数的测定一般固体物质先测定它的熔点，液体物质先测定沸点，熔点范围若超过1°C，或沸点范围超过3°C，表示试样不纯，必须分离提纯。必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。有机分析有机分析•元素定性分析一般不作碳、氢、氧的鉴定，主要是鉴定氮、硫、卤素。若灼烧时留有残渣，再做金属元素鉴定试验。有机分析有机分析有机定量分析包括：元素定量分析官能团定量分析有机分析•有机分析是有机化学与分析化学的交叉学科，是有机化学与分析化学之间的桥梁。有机分析二有机分析和工业生产的关系•有机分析是工业生产的眼睛原料分析中间控制分析成品质量检验毒奶粉事件多宝鱼事件食品和药品检验有机分析三鹿奶粉事件•三聚氰胺有机分析检测方法•国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准，规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限•高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法。检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。有机分析多宝鱼事件硝基呋喃类药物：在国际国内均为禁用鱼药，人体长期大量摄食含硝基呋喃类药物的食品存在致癌可能。孔雀石绿：是化工产品，既是杀真菌剂，又是染料，具有较高毒性、高残留，而且长期服用之后，容易导致人体得癌症、畸变、突变等，对人体绝对有害。抗生素药：恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、红霉素均是抗生素类药。长期从食品中摄入微量的抗生素，可降低人体对药物的耐受性。有机分析检测方法•GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法——高效液相色谱/串联质谱法•硝基呋喃类药物代谢物•3-氨基-2恶唑酮（3-amino-2-oxalidinone,AOZ）、•5-吗啉甲基-3-氨基-2-氨基-2-恶唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone,AMOZ）、•1-氨基-乙内酰脲（1-amino-hydantoin,AHD）•氨基脲（semicarbazide,SEM）有机分析现阶段工业生产中用得最多、最广泛的仪器测试手段是色谱分析，能挥发的产品一般用气相色谱仪，难挥发的产品可用液相色谱仪。特点：操作简便、出数据快、再现性好日本岛津气相色谱仪美国安捷伦高效液相色谱仪有机分析三、有机分析和科学研究的关系•已知化合物：系统鉴定法•未知物：如天然产物、新合成有机物，需要采用多种分析手段，才能准确确定化合物的分子结构。有机分析四、有机分析的发展•有机分析对有机化学及其相关学科的发展起着相当重要的作用。•19世纪上半叶：有机元素定量分析方法J.GayLussacJ.J.BerzeliusJ.LiebigJ.B.Dumas有机分析•20世纪10年代：普罗瑞——有机微量分析方法。对于一些含量极微的甾族激素等天然有机化合物的研究才成为可能。•获得1923年诺贝尔化学奖有机分析•1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格将水吸附在固相的硅胶上，以氯仿冲洗，成功地分离了氨基酸，这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后，马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。•1952年的诺贝尔化学奖授予了马丁和辛格有机分析三次重大变革•1随着分析化学基础理论、物理化学基本概念的发展，有机分析成为一门科学•2仪器分析的时代•3现阶段，生命科学等的研究成为主要对象，信息科学、计算机的引入，大大促进了有机分析的发展有机分析•现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然的科学。•现代分析化学的任务已不只限于测定物质的组成及含量，而是要对物质的形态（氧化-还原态、络合态、结晶态）、结构（空间分布）、微区、薄层及化学和生物活性等作出瞬时追踪、无损和在线监测等分析及过程控制。有机分析现阶段有机分析•主要是有机结构分析和有机分离分析两大部分组成。•分析技术包括两类物理分析方法：核磁、质谱、各种色谱、隧道扫描电镜、激光荧光光谱等化学分析方法：新型分析试剂、拮抗剂、螯合剂、荧光显色剂等有机分析•化学分析方法的原理是通过化学的分子识别，再将这种相互作用转变成物理的可视信号。•化学分析方法的发展包括新型分析试剂、拮抗剂、螯合剂、荧光显色剂以及超分子受体。•分析化学中，灵敏度、选择性、准确性和精度都至关重要，其中，以高选择性尤为重要。高选择性的试剂可以降低对分离的要求，而高选择性的化学基础是分子识别。过去30年中，以碱金属离子、无机离子、有机离子、中性分子为识别对象的分子识别试剂不断出现，但是对具有复杂形状的多原子、离子、分子的识别试剂还很少。近年来，超分子化学发展出了多种利用分子间作用力进行了多目标点的分子识别试剂，如环糊精与有机分子形成包合物。目前，人工酶的研究也是化学分析的另一重要方面，人们通过合成不同取代基的金属卟啉衍生物，实现了对过氧化物酶的模拟，这些仿生试剂不仅克服了天然酶不稳定、易失活的缺点，而且还拥有天然酶没有的分子识别特性，可广泛地应用化学分析。有机分析有机分析的进展•分离技术各种色谱技术、电泳技术联用技术与联用仪器组合痕量物质检测——SPME（固相微萃取技术）微型化、全分析、芯片实验室分离技术超临界流体萃取技术高效毛细管电泳法分子印迹技术分离技术酶工程技术微波萃取分子蒸馏技术有机分析五、如何学习有机分析•了解课程内容，理解学习目的和任务•以实验为主的一门课，高度重视实验技能的训练。•预习•重视实验有机分析参考书•（1）王玉枝，陈贻文，杨桂法.有机分析(第二版)，湖南大学出版社，2009•（2）朱嘉云，有机分析，化学工业出版社，2004•（3）陈洁.有机波谱分析，北京理工大学出版社，2011•（4）张华.现代有机波谱分析，化学工业出版社，200。•（5）龙跃.简明有机分析，郑州大学出版社，2009•(6)陈耀祖,有机分析,高等教育出版社，1981