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第一节精馏装置概述•精馏塔在石油化工行业中占有很重要的地位，是化工企业和炼油企业生产过程中应用极为广泛的传质传热设备，其目的是将混合物中的各组分分离，达到规定的纯度。精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下，各组分的饱和蒸汽压不同这一性质，使液相中的轻组分转移到汽相中，而汽相中的重组分转移到液相中，从而达到分离的目的，因此精馏装置操作的好坏直接关系到石油化工企业的经济效益。概述概述精馏操作的用途：许多生产工艺常常涉及到互溶液体混合物的分离问题，如有机合成产品的提纯，溶剂回收和废液排放前的达标处理等等。分离的方法有多种，精馏就是工业上最常用的方法之一。第二节精馏原理精馏是把液体混合物在传质设备中，进行多次部分汽化，同时把产生的蒸汽多次部分冷凝，达到完全分离混合物获得所要求纯度的组分的操作，在这里我要强调的是部分两字，精馏操作只有混合物部分的汽化才能分离。理论上多次部分气化在液相中可获得高纯度的难挥发组分，多次部分冷凝在气相中可获得高纯度的易挥发组分，但因产生大量中间组分而使产品量极少，且设备庞大。工业生产中的精馏过程是在精馏塔中将部分气化过程和部分冷凝过程有机结合而实现操作的。精馏定义精馏：多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作。被塔釜加热的液体，所产生的蒸汽在塔内自下而上地流动，而送入塔顶的回流液体则与上升蒸汽相迎，由于气液两相在塔中不断地相互接触，进行热和质的交换，使二相在热交换过程中，易挥发组分不断地从液相中向气相中扩散，气相中易挥发组分增浓，液相中易挥发组分逐渐减少，二相处于不平衡情况下，则存在推动力，产生质的传递，直至平衡。概述（Introduction）精馏分类：按操作压力可分为以下三类。常压精馏：精馏在常压下进行。减压精馏：用于常压下物系沸点较高，使用高温加热介质不经济或热敏性物质不能承受的情况。减压可降低操作温度。加压精馏：对常压沸点很低的物系，蒸汽相的冷凝不能采用常温水和空气等廉价冷却剂，或对常温常压下为气体的物系（如空气）进行精馏分离，可采用加压以提高混合物的沸点。精馏分类精馏原理典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、冷凝器、再沸器等。用于精馏的塔设备有两种，即板式塔和填料塔，但常采用的是板式塔。提馏段：包括加料板在内的以下塔板为提馏段，其作用逐板提取下降的液相中易挥发组分。精馏原理精馏段：加料板以上的塔段为精馏段，其作用是逐板增浓上升气相中易挥发组分的浓度。料液,xFFeed塔顶产品,xDOverheadproduct塔底产品,xWBottomsproduct液相回流Liquidreflux汽相回流Vaporreflux精馏段Rectifyingsection提馏段Strippingsection再沸器Reboiler冷凝器condenser精馏塔以加料板为界分为两段，精馏段和提馏段。板式塔工作原理精馏原理由塔釜上升的蒸汽与塔顶下流的回流液（包括塔中部的进料）构成了沿塔高逆流接触的汽、液两相。只要相互接触的汽、液两相未达平衡，传质必然发生。在一定压力下操作的精馏塔，若入塔回流液中轻组分含量为塔内液相的最高值，而由塔釜上升蒸汽中轻组分含量为塔内蒸汽相的最低值，与之对应，塔顶温度最低，塔底则最高，即汽、液两相温度由塔顶至塔底递增。在微分接触式的塔（如填料塔和降膜塔）的任一截面上或分级接触式（如板式塔）的任一塔板上的汽、液两相不呈平衡，从而发生传热传质。精馏原理n-1tn-1ntnn+1tn+1yn+2yn+1ynyn-1xn-2xn-1xnxn+1连续精馏操作中，原料液连续送入精馏塔内，同时从塔顶和塔底连续得到产品（馏出液、釜残液），所以是一种定态操作过程。•再沸器的作用是提供一定流量的上升蒸气流。•冷凝器的作用是提供塔顶液相产品并保证有适当的液相回流。•回流主要补充塔板上易挥发组分的浓度，是精馏连续定态进行的必要条件。•精馏是一种利用回流使混合液得到高纯度分离的蒸馏方法。精馏原理浮罩舌型塔板泡罩流程泡罩塔板塔板排列结构塔板是供气液两相进行传质和传热的场所。每一块塔板上气液两相进行双向传质，只要有足够的塔板数，就可以将混合液分离成两个较纯净的组分筛孔塔板原则：进料在组成接近的的塔板上。当进料组成波动时，为了保证最佳进料，一般设置多个进料位置，一般在进料组成变化时，改变进料位置。适宜的进料位置选择实际操作的回流比应介于全回流与最小回流比两者之间。适宜的回流比根据经济核算来确定，即应在操作费用和设备费用之间作出权衡。适宜回流比的选择操作费用：精馏的操作费用主要决定于再沸器中产生上升蒸汽所消耗加热介质的量和冷凝器中冷凝塔顶蒸汽所消耗的冷却介质的量。而塔内蒸汽量与回流比有关。总费用设备费操作费费用回流比RRopt最适宜的回流比：精馏过程总费用（操作费用与设备费用之和）最低时的回流比。回流量过小，塔径、塔板面积、再沸器及冷凝器换热面积增大，设备费用上升。精馏塔的灵敏板精馏塔内温度不同分布：由塔底至塔顶逐渐降低。原因：各塔板上物料组成不同，汽相的压强不同（压降）。温度在塔顶（或塔底）相当一段高度内变化极小。操作中常通过监测塔顶和塔底温度来反映馏出液组成和釜残液组成。塔顶塔板序号塔釜温度t精馏塔的灵敏板例：高纯度分离时，塔顶（或塔底）若干块塔板间的温度差都很小，若通过塔顶和塔釜温度来监控产品质量将发生严重的滞后。塔顶塔板序号塔釜温度t高纯度分离操作条件改变必然引起分离效果的变化，但每一块板改变的程度不等。灵敏板：温度改变最显著的塔板。以该塔板上的温度监控全塔的操作状态，有利于对精馏塔进行预见性调节。灵敏板通常靠近进料口。精馏塔异常现象气液接触状态•筛板上气液接触的正常状态筛板塔内气液两相的非理想流动•违背了主体逆流板上均匀错流，导致平均传质推动力下降，但仍能保持塔的正常操作。气沫夹带•气体流速过快将导致气沫夹带，并且影响传质的进行，使管内的通过能力下降，严重时将影响塔的正常操作。通过设定出口安定区或保证液体在降液管内有足够的停留时间的方法可以解决。过量液沫夹带（夹带液泛）•过量液沫夹带使塔根本无法正常工作。通过增大塔板间距、减小气速，可使液沫夹带量减小。溢流液泛•若气、液两相中之一的流量增大，使降液管内液体不能顺利下流，管内液体必然积累，当管内液体增高到越过溢流堰顶部，于是两板液体相连，该层塔板产生积液，并依次上升，这种现象称为液泛，亦称淹塔。液泛时气速为塔操作的上限速度。严重漏液•对板面上开有通气孔的塔，当上升气体流速减小，气体通过升气孔道的压力不足以阻止板上液体经孔道流下时，便会出现漏液现象。因此常在塔板入口处留出一条不开孔的安定区。漏液量达10％的气流速度为漏液速度，这是塔操作的下限气速。•精馏塔的操作弹性是指最大允许负荷（负荷上限）至最小允许负荷（负荷下限）的范围。•精馏塔的负荷上限是用雾沫夹带控制（允许夹带量不大于10%）以能引起“液泛”现象为止，两者界限下的最大负荷；负荷下限，是以漏液量接近10%为准的最小负荷。精馏塔操作的操作弹性双塔精馏特点•单塔精馏与双塔精馏的本质上的区别就是对于双塔精馏第一塔出料的组分将对第二塔的进料构成影响，而对于一般的精馏塔而言，第二塔的塔顶出料可能会影响到第一塔的回流。而对于双塔的二塔而言，最易发生的异常就是进料组分及进料量的波动，尤其是一塔塔底液位投自动的情况下，一旦一塔操作失去平衡，必然会造成二塔的进料量及进料组分的波动。特殊精馏---恒沸精馏•对于具有恒沸点的非理想溶液，通过加入质量分离剂即挟带剂与原溶液其中一个或几个组分形成更低沸点的恒沸物，从而使原溶液易于采用精馏进行分离的方法，称之为恒沸精馏。乙醇－水通常加入无水酒精,采用恒沸精馏操作。特殊精馏---萃取精馏•组分的相对挥发度非常接近，但不形成共沸物的混合物，不宜采用常规蒸馏方法进行分离。而通过加入质量分离剂（或称之萃取剂），其本身挥发性很小，不与混合物形成共沸物，却能显著地增大原混合物组分间的相对挥发度，以便采用精馏方法加以分离，称此精馏为萃取精馏。环乙烷－苯精馏一般采用糠醛萃取剂,使苯由易挥发组分变为难挥发组分。第三节精馏塔物料衡算全塔物料衡算对稳定操作连续精馏塔，无论塔顶的回流液量与塔釜的再沸蒸汽量多大，料液加入量必等于塔顶和塔釜所得产品量之和。产品流量、组成和进料流量、组成之间的关系可通过全塔物料衡算求得。总物料衡算易挥发组分物料衡算WDFWDFWxDxFzF,zFW,xWD,xD图10-11全塔物料衡算VLV＇L＇L,xDVV＇L＇详细解说全塔物料衡算当进料流率F和组成zF以及釜液组成xW一定时，要求塔顶馏出液中轻组分含量xD值越大，馏出液的流率D值就越小。塔釜产品的流率和组成之间也存在类似关系。对进料浓度一定的精馏过程，提高产品品质是以降低产品产率为代价的。例题•掌握简单精馏塔的控制方法；••掌握精馏塔的静态特性；••了解精馏塔对象中操作变量对主要被控变量的动态影响程度；••针对塔顶、塔底产品质量不同的要求，对精馏塔进行控制；第四节：精馏操作控制•对于精馏塔操作的影响因素：除了被分离物料的性质和组成外，还有操作条件（例如：温度、压强、流量等），结构条件（例如：塔高、塔径和塔板结构等）而对于我们操作工人来讲，需要掌握的则主要是操作条件对精馏操作的影响影响精馏操作的因素：•塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的，因此精馏塔首先要保持压力的稳定，塔压的波动对塔的操作将产生如下影响：–影响产品质量和物料平衡。–改变组分间的相对挥发度，压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效果会下降。–改变塔的生产能力，压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。塔压的影响•加料量的变化直接影响蒸汽速度的改变。后者的增大，会产生夹带，甚至液泛。当然，在允许负荷的范围内，提高加料量，对提高产量是有益的。加料量过低，塔的平衡操作不好维持，特别是浮阀塔。进料量的影响•加料组分的改变，直接影响到产品质量。加料中重组分增加，使精馏段负荷增加，在塔板数不变时，则分离效果不好，对于双塔精馏，一塔产品组分的变化，尤其要影响到二塔的进料，如果一塔出料中易挥发组分增加，使提馏段负荷增加，可能因分离不好而造成塔釜产品质量的不合格。进料成分的影响•在操作压力不变的情况下，改变塔釜操作温度，对蒸汽速度、气液组成的变化都有一定影响。塔釜温度的影响•进料状况有沸点进料、冷液进料、饱和蒸汽进料、气液混合进料和过热蒸汽进料。•如果是冷液进料，且进料温度低于加料板上的温度，那么，加入的物料全部进入提馏段，使提馏负荷增加，塔釜消耗蒸汽量增加，塔顶难挥发组分含量降低。精馏塔较为理想的进料情况是沸点进料。进料状态的影响•回流是维持全塔正常操作的必要条件。回流量的大小对精馏效果、产品质量、塔板数和水、电、气的消耗都有直接影响。提高回流比，可以提高产品质量。一般，提高回流比，可以提高产品质量。回流第五节：精馏操作总结•物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔底采出量来调节。如果精馏塔的操作不符合某组分物料平衡式时，将有两种表现：•轻组分的采出量超过了物料平衡量。使塔内的物料组成变重，全塔温度逐步升高。塔项馏分中的重组分浓度增加，以致使质量不合格。物料平衡•另一种情况与第一种相反，重组分的采出量超过了物料平衡的量，全塔的物料组成将随着操作的进行而逐渐变轻，塔身温度下降，特别是底温明显下降，底液中轻组分的浓度增加。物料平衡•由此可见，物料平衡掌握不好，将使整个塔的操作处于混乱状况，达不到预期目的。所以物料平衡是塔操作的一个关键环节。另外如果正常的物料平衡受到破坏，那么，气液平衡也达不到预想的效果。物料平衡•主要体现了产品的质量及损失情况，它是靠调节塔的操作条件（温度、压强）及塔顶上汽液接触情况来达到的。同时，汽液平衡与物料平衡又有着不可分割的关系。汽液平衡•热量平衡是塔内物料平衡和汽液相平衡得以实现的基础，没有塔釜供热就没有上升蒸汽，没有塔顶冷凝就没有回流液，整个精馏过程就无法实现，而热量平衡又依附于物料和汽液平衡热量平衡•精馏塔的操作，掌握好物料