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第六章化工过程技术开发2第一节技术开发的基本过程技术开发的内容包括开发新产品、新工艺、新材料及新设备，对化工企业来说最重要的就是新产品，即本企业过去没有试制和生产过，在结构、原理、性能、用途等方面又区别于老产品，或有较大提高的产品。3一、化工过程开发的目的和内容化工过程开发是指从实验室过渡到第一套工业装置的全部过程。由于化工过程开发涉及化学工艺、化学工程、机械设备、调节控制、材料与防腐、技术经济、环境保护等各个学科和工程领域，同时还包括试验，设计和试生产等各个环节。因此，它是范围极广的一门综合性工程技术。当代的化学工业迅速发展，化工产品日新月异，工艺方法和设备都在不断更新。因此，如何缩短从实验室过渡到工业化的开发周期，对推动化学工业的发展有重大意义。由于过程开发的复杂性，不可能有一个统一的模式，但自觉地运用化学工程的理论和方法，运用科学规律加上经验总结的开发方法，可以大大缩短工业化的周期，加快化学工业发展的速度。4在近代的化工企业和工业研究部门中，为了有效地进行化工过程的开发，大都设立了“研究与开发”部，使研究和开发紧密相连。化学工业研究与开发的任务，主要在于发展满足国民经济各部门所需的化工新产品和对老产品的工艺生产方法进行改造。一般可将开发过程分为两个阶段，第一阶段主要是在实验室进行，即所谓“基础研究”，在此阶段要对多种方案作比较试验，经筛选后确定一种比较有把握的方法。也可利用他人的基础研究成果，或者根据文献报道的方法来开发，但应进行验证试验，证实其可靠性。第二阶段即是过程开发，过程开发应建立在明确的目标上。5实验室研究的目的是得到一种生产方法的“设想”，它只能说明该过程方法的可能性，不足以用来设计一个生产装置。而过程开发的目的是要把实验室研究结果的“设想”变为工业生产的“现实”。因此，过程开发的任务是要获得所有必需的信息资料，对这种生产方法的“设想”，在技术上和经济上的可能性和合理性进行考核，得到为设计工业装置所必需的完整的工程资料和数据。为了进行试验而所需的模型装置或中试装置的设计、安装和开车均应直接包括在过程开发的阶段中。6化工过程开发的主要内容或主要环节包括：①从实验室研究结果中获得必要的数据和资料，并用工程观点收集和整理与过程有关的技术信息资料；②提出初步方案；③对方案进行技术与经济评价；④进行模型试验或中间试验；⑤对试验结果进行分析、整理；⑥进行工业装置的初步设计。以上几个环节在执行时相互穿插进行，对某些化工过程有时还要增加一些内容，总之，对化工过程的开发，并没有一个完全一样的模式。在建立第一套装置以后还有进一步考虑化工装置最优化的问题。7当代化工生产的特点是生产装置的规模和产量不断增大，为了加快工业化速度，要求尽可能减少中间试验的级数，也就是增大放大倍数。因此，工程放大问题已成为当前过程开发的核心问题。长期以来，化学工业多采用传统的相似模型放大，但对于复杂的化工过程，由于无法同时满足各种相互矛盾的相似条件而显示了一定的局限性。目前，化工过程的开发正处于逐步从经验过渡到科学的过程。用电子计算机进行数学模型放大的方法是在充分利用现有的技术信息资料、化工数据、化学工程的理论和小试验结果的基础上整理成抽象的理论模型（初级模型），并反复对模型进行修正，若模型在一定精度要求内符合试验结果，则可以直接用于放大设计。8采用数学模型的优点是可以实现高倍数的放大，并且用数学模型在电子计算机上进行“数学试验”可节省大量人力、物力和时间。由于数学模型放大的关键是要在充分掌握过程基本的物理和化学规律的基础上，建立一个在一定范围内能反映原型本质的数学模型。因而目前只能在少数的过程中进行放大，但无疑它将是今后过程开发研究的一重要方向。还应注意的是一个正确的数学模型往往要经过小试、中试甚至通过工业生产检验后才能完善地建立。所以，当前化工过程的开发，还不能完全排除经验或半经验的放大方法。9开发一个过程时，经济观点十分重要，但还必须对技术、三废、安全和可靠性等一系列问题作综合考虑。由于化工过程开发涉及面很广，因此要求过程开发者除了掌握一定的数学、物理、化学、机械和材料等基础学科和工程技术知识外，还应具有良好的化学工程理论素养，以及丰富的化工生产和设计经验。在开发过程中还应该尽可能采用现有化工生产中或其他领域内一切可以利用的成熟经验。开发一个新产品时，还应特别注意新产品开发的标准化，以为企业提高质量、提高效率、降低消耗、降低成本服务。新产品开发阶段的标准化也就是指在新产品的研制、试制、鉴定等过程中，应当执行产品的品种规格系列标准、相关的配套零部件标准、互换性标准、通用试验方法和基础标准、安全卫生标准、环境保护标准等，并贯彻上级主管部门颁发的有关法规和管理规定。10二、化工过程开发的基本条件建立化工过程技术开发的基本条件有以下几点。①过程所涉及的产品是有经济价值的，并能满足国民经济的需要。②有关的化学反应都应经过实验室研究，已获得主反应和可能出现的副反应及反应效果随操作条件变化规律的数据。③根据参与过程的物料性质设想可能的分离方法和步骤。预先拟定好关于中间产品、副产品等物料的分析方法以及目的产品纯度等质量指标的测定方法。11④在实验室研究结果的基础上是否着手进行开发，除了根据需要外，关键还要看技术经济指标是否先进。此外还要考虑原料的供应、副产品的销路、三废处理等一系列问题。若工艺本身是成熟的，一般来说进行开发问题不大。但如果该工艺过程在本企业中只是原则上了解，具体情况却不清楚，一般以购买专利更为经济，因为独立开发一项工艺要比购买专利所花费的代价高得多。⑤如果是涉及一项新工艺，是否进行开发主要取决于技术风险、竞争状态和该工艺路线的发展前途。要从事的这项开发工作，必须在技术上是先进的、可靠的，经济上是合理的，而且该项新工艺对其他相关的技术领域也是有用处的。12三、化工过程开发的步骤化工新产品技术开发过程一般可以分为以下几个阶段：计划决策阶段-探索试验阶段-实验室研究阶段-中间试验阶段-工业化试验阶段-正式批量生产阶段。过程开发的着眼点是把一种生产方法的“设想”变为工业生产的“现实”。在实验室研究阶段得到的信息资料是很不够的，而开发的成果在技术上和经济上又都希望达到最优，因此过程开发阶段要进行大量的工作。一个化工过程的开发是十分复杂的，一般过程开发的循环要经过如图6-1框图所示的过程。整个过程开发的步骤如图6-2所示。1314过程开发其中最主要的是以下几个步骤的工作。第一步是在实验室研究的基础上提出设想流程。由于实验室研究阶段的资料和数据有限，因此还要以工程的观点来收集与过程开发有关的信息资料，查找所需的物理化学数据、经验公式以及与所开发产品相关的市场信息，整理出一套完整且可靠的技术资料。同时，还要有对主要资料的分析评价，作为过程开发的初步依据。在此基础上就可提出设想的流程，进行全过程的物料衡算、能量衡算，估算生产过程的原材料消耗、能耗，并作出评价（包括对流程和生产过程的分析，说明哪些是成熟的经验，哪些部分有待进一步做试验来验证或取得可靠的依据等）。根据评价可知设想流程的把握性有多大，即可以决定是继续开发还是中断开发。15第二步是中间试验。如果设想流程的评价认为可以继续进行开发，就可以按评价分析中提出的不充分的那部分数据和资料来拟定中试方案及规模。中间试验一般不是作方法的比较，而是为了收集设计工业装置所需的数据。对于用电子计算机辅助开发的过程，中试更重要的工作是为了验证和修改数学模型，总之是为工业装置的预设计提供可靠的依据。16第三步是进行工业装置的预设计，或称为基础设计。设计范围涉及原料的预处理、反应过程和反应产物的分离、净制。设计内容应按化工设计中初步设计要求来进行，以工艺设计为主，如操作条件的选择，物料衡算，热量衡算，确定设备的工艺尺寸和结构，设备材料选择以及安全生产、劳动保护、三废处理的要求等，还要估算装置的费用及其他费用，并提供预设计文件，包括装置的平面布置图、带仪表控制点的工艺流程图及其说明书。17过程开发的最后一步是建立第一套工业生产装置。其工作内容主要涉及工程设计、安装施工和开车试生产等工作，故应由设计、施工及生产单位共同完成。过程开发者也应参与工作，以便从第一套工业生产装置的开车中总结经验。18四、化工过程开发的评价化工过程开发中对过程的评价工作非常重要，贯穿于开发的全过程，关系到过程开发能否顺利、有效地进行。正确的评价能保证开发者作出正确的决策，不重视评价工作往往会导致决策上的失误。化工过程开发评价的原则是：技术上的可靠性和经济上的合理性，前提条件是要符合国家在环境保护方面的要求，不允许对人和环境造成危害。对过程的评价在过程开发不同的阶段，要求和程度有不同的侧重。19在实验室研究工作结束后的评价，其目的是要确定是否进行开发，此次评价是比较粗略的估计，评价的依据是实验室研究所获得的信息和资料。主要评价的内容是工艺方法的先进性，原料来源是否方便充足、价廉，根据产品成本估算利润以及产品的市场需求量和迫切性。提出设想流程并做出初步计算后的评价，目的是确定中断开发还是继续开发，属关键性的评价，如果不慎重进行而做出错误决定，将会造成经济上的很大损失。20评价的依据除实验室研究的数据、资料外，主要是所提出设想的流程图以及用化学工程的理论和方法经初步计算得出的有关结果：估算中试装置与工业装置的投资；产品的成本；与相关产品、相关生产过程在技术上、经济上的对比；本过程在工艺上和技术上的优缺点等。评价的内容主要是：过程中哪些因素对产品成本影响最大，哪些设备、过程和技术还不够成熟，还缺乏哪些数据。由此可做出评价结果，如果该过程在技术上不成熟、经济上不合理就中断开发，反之若技术、经济上均具有基本条件，就可继续进行开发，但必须针对还缺乏的数据、资料确定中试要进行哪些研究和试验来做补充。21中间试验之后评价的目的不仅是为了决定是否继续开发，更是为了决定如何着手建造工业生产装置。一般中试后，除非是因原料或市场变化的影响所致，否则中断开发的情况极为少见。评价的依据是设想流程和中试的结果。评价的内容包括：工艺流程及组成流程的设备、自控系统、操作条件，产品质量及原材料等物料的分析方法，原材料的消耗、能量消耗，设备材料的耐腐蚀性能，连续运转的可靠性、安全性、三废物料的处理，设备放大的可能性等。中试后的评价工作十分复杂，涉及的面宽、范围广，必须集多种相关专业如工艺、化工机械、化工仪表、工业分析、电气、管理等的技术人员共同完成。22近代化工过程开发的特点是：不仅要建立一个技术上先进、经济上合理的化工过程，而且只要有可能，就应该使过程尽可能达到最优化。因此，在开发过程中建立数学模型是极为重要的，只要获得了符合实际生产要求的模型后，就能为今后装置的设计和控制实现最优化打下基础。23第二节实验室研究与中间试验一、实验室研究（一）实验室研究的任务在化工生产中，很多过程开发都是在小规模的实验室研究的基础上进行的。实验室研究的目的是要得到一种生产方法的设想，说明该过程的可能性，为过程的开发提供必要的依据。24实验室研究的任务，基本上可以归纳为以下几个主要方面。①在严格的温度条件下，对一些化学现象进行研究，并得出定量的结果。不能因传质、传热的阻力而产生干扰作用和不精确性。②由于实验室研究能精确地测定系统中的操作参数，也能独立调节主要的操作参数，所以要为开展中间试验研究提供更为深刻的理解和必要的依据。③通过实验室研究对反应和催化剂性能可以较快地得到基本了解，因此，对于确定反应的动力学关系和催化剂的基本特性是很有价值的。④精细化工等化工新产品的研究，对寻找新的配方，得到有特殊性能和用途的新产品，也是很有必要的。25（二）实验室研究的特点①实验设备（主要指化学反应器）应尽可能做得小一些。对于筛选催化剂，或是比较不同反应物在系统中不同条件下对反应特性的影响等，都宜选用一些纯物质来做试验，然后综合对不同化合物分别进行的试验来了解反应性能的差别。此时，如果用实际的复杂进料研究是