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分析仪表1．概述：分析仪器是用以测量物质（包括混合物和化合物）成分和含量及某些物理特性的一类仪器的总称。用于实验室的称为实验室分析仪器，用于工业过程的称为过程在线自动分析仪表，亦称为流程分析仪器。在工业生产中，成分分析器为操作人员提供生产流程中的有用参数，或将这些参数送入计算机进行数据处理，以实现闭环控制或报警等。利用成分分析仪表，可以了解生产过程中的原料，中间产品及成品的质量。这种控制显然比控制其他参数（如温度，压力，流量等）要直接得多。特别是与微机配合起来，将成分参数与其他参数综合进行分析处理，将更容易提高调节品质，达到优质，高产，低消耗的目标。成分自动分析仪表利用各种物质的性质之间存在的差异，把所测得的成分或物质的性质转换成标准电信号，以便实现远送，指示，记录或控制。1．1过程分析仪表的组成：一般的分析仪表主要由4部分组成，其原理框图如图所示。各部分功能如下。（1）采样，预处理及进样系统：这部分的作用是从流程中取出具有代表性的作品，并使其成分符合分析检查对样品的状态条件的要求，送入分析器。为了保证生产过程能连续自动地供给分析仪合格的样品，正确地取样并进行预处理是非常重要的。如果忽视这一点，往往会使仪器不能正常工作。采样，预处理及进样系统一般由抽吸器，冷凝器，机械夹杂及化学杂质过滤器，干燥器，转化器，稳压器，稳定器和流量指示器等组成。必须根据被分析的介质的物理化学性能进行选择。（2）分析器分析器的功能是将被分析样品的成分量（或物性量）转换成可以测量的量。随着科学技术的进步，分析器可以采用各种非电量电测法中所使用的各种敏感元件，如光敏电阻，热敏电阻急各种化学传感器等。（3）显示及数据处理系统用来指示，记录分析结果的数据，并将其转换成相应的电信号送入自动控制系统，以实现生产过程自动化。目前很多分析仪器都配有微机，并用来对数据进行处理或自动补偿，并对整个仪器的分析过程进行控制，组成智能分析仪器仪表。（4）电源对整个仪器提供稳定，可靠的电源。1．2取样与预处理系统安装在生产流程中的分析仪表是否能正常地工作，很大程度上取决于取样预处理系统性能的好坏。取样预处理系统包括取样，输送，预处理（清除对分析有干扰的物质，调整样品的压力，流量和温度等），以及样品的排放等整个系统。对取样，预处理系统的要求：使样品从取样点流到分析器的滞后时间最短。使取样点所取的样品应具有代表性，即与工艺管道（或设备）中的流体组分和含量相符合；能除去样品中造成仪器内部及管线堵塞和腐蚀的物质，以及对测量有干扰的物质，使处理后的样品清洁干净，压力，温度和流量均符合分析仪器工作要求。1．2．1取样系统取样系统包括取样点选择，取样探头和探头的清洗。（1）取样点选择取样点选择应满足以下要求：能正确地反映被测组分变化的地点不存在泄露试样中含尘雾量少，不会发生堵塞现象样品不处于化学反应过程之中（2）取样探头取样探头的功能是直接与被测介质接触而取得样品，并且初步净化试样。要求探头具有足够的机械强度，不与样品起化学反应和催化作用，不会造成过大的测量滞后，耐腐蚀，易安装，清洗等。探头图说明（3）探头清洗有些分析仪器的探头（如离子选择性电极，PH电极等）经常被介质中的污物污染，导致探头及检测元件反应迟钝，因此，需要定时清洗。清洗时，先用阀门将探头及检测元件与工艺流程隔开。自动清洗装置采用高压的流体喷射，或采用加热，化学法及超声波清洗。被分析的样品从工艺流程中取出到试样预处理系统和分析器，要求样品连续输送，并且要保持样品的完整性，因此在特殊情况下时，需配备必要的加热或预冷却管线等。1．2．2试样预处理系统预处理系统应除去分析样品中的灰尘，蒸汽，雾及有害物质和干扰组分等，保证样品符合分析仪器规定的使用条件。（1）除尘按微尘粒径不同，可采用不同的除尘方法。机械过滤器的填充物可以用玻璃棉，动物毛等，不要用植物纤维，如脱脂棉等，因它们遇水后，透气性很差。多孔滤芯可由炭化硅，不锈钢，青铜等粉末烧结而成。过滤薄膜用玻璃纤维布或聚苯乙烯薄膜，它们可以除去1μm以上的微尘。自洁式过滤器采用400目多孔金属滤芯，其特点是过滤器由流过试样清洗，滤芯不会发生堵塞。湿式除尘器的原理是气体试样经过水或其他介质时直接进行清洗，吸附，凝缩，起泡等过程，借助吸附力和聚合力将灰尘和其他杂质清除掉。当气样中含有固体，液体及雾杂质时，应采用自洁式纤维除尘器。气样先经过筛网除去尘粒，液体微粒及雾在纤维表面形成液膜，由于气样流动阻力使液膜与纤维表面分离，由液膜本身重力使其向下移动，与此同时钎维得到清洗。此外，尚有离心式除尘器，它是依靠旋转离心力，粒度和密度较大的物质向四周飞散沉积，能除去20μm以上的微尘。由于各类分析仪器对微尘敏感程度不同，因此需根据具体分析器所容许气样中含尘率，选用合适的除尘器。（2）除湿高温气样经过冷却产生凝结水，或气样本身湿度较大，甚至含有大量蒸汽或游离水。凝结水聚集在管内，可能使管道堵塞。如果气样中含有CO2，SO2，SO3等可溶性成分，它们与凝结水形成腐蚀性酸，这样不仅腐蚀管道，还给分析结果带来较大的误差。因此，要求送入分析器的气样必须是经过除湿器处理后的干燥气体。对于气体中含有较多游离子水的试样，可采用气水分离器进行除湿。当气体流速较小时，靠碰撞及重力作用，除去质量较大的游离水；流速较高时，气体沿分离片旋转，靠离心力析出水滴，通过气水分离器后的残留水为5%。聚集在底部的冷凝水需定期排走。（3）有害成分处理当被分析的气体中含有腐蚀性物质，或对测量产生干扰，造成分析误差的组分时，应注意选用合适的吸附剂，采用吸收或吸附，燃烧，化学反应等方法除去。此外，还可以采用燃烧法，将气样通过催化剂作用在高温燃烧室燃烧，使有害成分通过燃烧转化为无害成分。（4）压力调整及抽吸装置当过程压力较高时，取样需采用减压阀和稳压阀，是试样压力符合分析系统的要求。常用针阀，也可用蒸汽减压阀或液体减压阀来进行减压。当过程压力较低时，必须采用抽吸装置将试样从过程中抽出并导入分析系统。常用抽吸装置有振动模式泵，喷射泵，及水流抽气泵等。（5）取样及预处理系统的配置：取样及预处理系统配置的原则：输送管线及预处理装置不堵塞，不被腐蚀，不泄露；并且试样经过输送和预处理后不影响分析精确度，还具有代表性，响应时间快，试样符合分析仪器使用要求；另外还需考虑投资少，维护检修方便等。因此，系统配置的程序为除尘→除湿→减压→除有害成分→调压→分析检测器→排放。如工艺过程压力较高，则在取样口附近经减压阀减压后，再送入预处理系统。一般情况下，根据试样压力和温度，连接导管的内径为4-6mm的不锈钢管，铜管，铝管，聚氯乙烯管，尼龙管，橡皮管及玻璃管等。在有可能堵塞处，应局部加粗，避免堵塞。如在试样输送过程中因冷却而产生冷凝液时，则应安装加热伴管，同时还可设置冷凝器收集器。工业上常见的基本取样系统有以下几种：单点取样系统带反冲洗的单阀流路切换系统双段双泄系统2工业色谱仪气相色谱分析法是一项新的分离技术，由于它分离效能高，分析速度快，样品用量少，并可进行多组分分析，因而发展很快，是目前工业过程中应用最为普遍的一中成分分析仪，但色谱仪不能实现连续进样分析。气相色谱仪主要有实验室气相色谱仪和工业气相色谱仪。用于生产流程中的全自动气相色谱仪称为工业色谱仪。2．1色谱分析的基本原理色谱分析是一种物理化学的分析方法，特点是使被分析的混合物通过色谱柱将各组分进行分离，并通过检测器后输出与组分的量成比例的信号。1-气瓶2—载气3—进样阀4—程序控制器5—色谱柱6—恒温箱7—检测器图示为气相色谱工作原理图。载气由气瓶提供，经过流量调节阀和转子流量计后进入进样阀。被测试样从进样阀注入，并随载气一起进入色谱柱。色谱柱内的固定相是一些吸附剂或吸收剂，吸附剂或吸收剂对不同的物质有不同的吸附能力或不同的吸收能力。因此当包含样品的流动相流过固定相表面时，样品中各个组分在流动相和固定相中的分配比例不相同，使得各组分在色谱柱中流动的速度不同，进而使各组分离开色谱柱进入检测器的时间也不一样。检测器根据样品到达的先后次序测定出各组分及浓度信号，得到色谱图。2．2工业色谱仪的组成工业色谱仪由取样系统，分析单元，程序控制器，数据处理装置等部分组成，见图取样系统包括压力调节阀，过滤器，流量控制器，样品温度调节装置和流路切换阀等。其任务是清除试样和载气中可能存在的雾气，油类，水分，腐蚀性物质和机械杂质等，并使进入分析系统的气样及载气的压力和流量保持恒定。分析单元由色谱柱，检测器，取样阀，色谱柱切换阀等部分组成。其作用是被分析气样在载气流的携带下进入色谱柱，在色谱柱中各组分按分配系数的不同被先后分离，依次流出，并经过检测器进行测定。程序控制器按一定的时间程序，对取样，进样，流路切换，信号衰减，零位调整，谱峰记录及数据处理等分析过程发出指令，进行自动操作。数据处理装置将检测器的输出信号，经过一定的数据处理后进行显示，记录，或通过计算机实现生产过程自动化。除上述基本部分外，工业色谱仪还应包括一些辅助装置，如供热导检测器用的稳压电源，做氢火焰离子化检测器的微电流放大器及恒温箱的控制线路等。3氧量分析仪3．1概述氧含量分析器是目前工业生产自动控制中应用最多的在线分析仪表，主要用来分析混合气体和钢水中的含氧量等。过程氧量分析器大致可分为两大类。一类是根据电化学法制成，如原电池法，固体电介质法和极谱法等；另一类是根据物理法制成，如热磁式，磁力机械式等。电化学法灵敏度高，选择性好，但响应速度较慢，维护工作量较大，目前常用于微氧量分析。物理法响应速度快，不消耗被分析气体，稳定性较好，使用维修方便，广泛地应用于常量分析。磁力机械式氧气分析器更有不受背景气体导热率，热容的干扰，具有良好的线性响应，精确度高等优点。3．2氧化锆分析仪氧化锆分析仪是一种新型的氧含量分析器。与磁性氧分析器相比，它具有结构简单，稳定性好，灵敏度高，响应快，价格便宜等优点，因而近年来已经得到了大面积的推广和应用。氧化锆是固体电解质，在高温下具有传导氧离子的特性。在氧化锆两侧涂上多孔铂电极，当两侧气体中氧浓度不同时，会发生下列反应：阴极（氧浓度高侧）O2+4e2O2-阳极（氧浓度低侧）2O2--4eO2这样，就构成了以氧化锆管为电解质的浓差电池。两极之间的电动势E可由能斯特公式求得：式中R—气体常数；T—绝对温度，K；n—参加反应的电子数（n=4）；F—被测气体氧浓度百分数；px—被测气体氧浓度百分数；pA—参比气体氧浓度百分数，一般为20.60%。只要测得电势E，便知与被测气体中的含氧浓度。氧化锆分析仪整机工作原理如图所示。用空气作参比气，通入氧化锆管内侧，被测气体经过滤器除去机械杂质后进入管外，用泵抽吸被测气样和空气，使它们流速稳定，并且使两相流体的总压力基本相同。在管外装有测量氧化锆管工作温度的热电偶，热电偶的输出电热信号送入温度控制器，以实现定温控制。直插式氧化锆分析仪的特点是反应迅速，加装过滤器后响应时间也只有3秒左右。目前主要用于锅炉烟道中氧含量和高温炉中气休氧含量的在线测定与控制。3．3磁式氧分析器3．3．1气体的磁性任何物质在外磁场的作用下都能被感应磁化。由于物质的结构组成不同，各种物质的磁化率（K）也不同。根据磁化率大小，物质可分为顺磁性（K＞0）的和反磁性（K＜0〉的。顺磁性气体的体积磁化率可用下式表示：TPRCMK2式中C---居里常数R---气体常数M---气体分子量P---压力T---绝对温度从上式可见，顺磁性气体的体积磁化率与压力成正比，而与绝对温度的平方成反比。即在气体的温度升高时，它的体积磁化率急剧下降。热磁式氧分析器就是基于氧气的体积磁化率大，以及它的磁化率随温度升高而急剧降低的特性而制成的。要直接测量混合气体的体积磁化率来确定氧的含氧量的多少是很困难的，因为氧气与其他气体相比，虽然氧的磁化率最大，而其值却很小。为此，工业上也同其他分析器一样，利用有关规律作间接测量。例如：在不均匀磁场中，顺磁性气体被发热元件加热后，磁化率会显著降低而形成热磁对流效应；又如在不均匀磁场中，被顺磁性气体包围的物