溶解氧DO测定实验

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment水中溶解氧含量的测定中国环境管理干部学院环境技术研究与实验中心Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment一、概述1、测定溶解氧的原因：⑴通过测定DO判断水体是否受到污染⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标⑶为测定BOD5打基础Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法清洁水可直接采用碘量法测定Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L,Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水；高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L；明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样；Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment二、试验目的（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程（2）掌握滴定管的使用（3）熟练掌握滴定终点的控制Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment三、碘量法原理(白色沉淀)24OHMnNaOHMnSO22222OHMnOOOHMn水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀(棕色沉淀)OHSOMnSOHOHMnO224422324224242SOKIMnSOKISOMn加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。NaIOSNaIOSNa226422322322222422OSNaIOHMnOO以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment四、试验步骤1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment四、试验步骤1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。2、固定将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment3、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment5、计算式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。10010008/,2VMlmgODOSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment6、标定硫代硫酸钠硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶+100ml蒸馏水+1gKI+10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾＋5ml（1＋5）硫酸用Na2S2O3滴定到淡黄色＋1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。摇匀，放置暗处5minSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment计算：式中，V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）OHSOKISOCrSOHKIOCrK24223424272274376NaIOSNaSNaI2026423222VlmgOSNa00.10025.0/322Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment五、注意事项（1）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除：用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment六、思考题（1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？（2）加硫酸时为什么要插入液面以下？（3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？