硝酸钾的制备

硝酸钾的制备一．实验目的1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二．实验原理1.KCl+NaNO3＝KNO3+NaCl2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。表2.1.1四种盐在水中的溶解度（g/100gH2O）温度/°C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三．主要仪器与试剂1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。2试剂NaNO3(s)、KCl(s)。四．操作步骤操作现象解释称8.5g硝酸钠、7.5g氯化钾加15mL水，作记号，加热、搅拌、溶解；溶解后得到澄清无色溶液由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最小，故要使盐溶解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5.9g，加热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100gH2O，需水15g，约相当于15mL。小火浓缩至原体积的2/3；有圆粒状白色晶体生成析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5.9g。蒸发浓缩溶液至原体积的2/3时，体系中有水：15×2/3=10mL。373K时氯化钠溶解度39.8g/100g水，10mL水中可溶解氯化钠4g，故析出氯化钠5.9-4=1.9g。因趁热过滤时的温度要低于373K，故实际析出量要稍大一些。又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水，10mL水可溶解硝酸钾24.5g。实验中硝酸钾的产量是10.1g，故不会析出。趁热过滤，取滤液观察晶体形状；加沸水7.5mL到滤液中有白色针状固体生成，加入沸水后固体溶解得无色溶液析出的晶体主要是硝酸钾在冷却的滤液中加7.5mL沸水后，假设溶液的温度为313K，此时硝酸钾的溶解度为63.9g/100g水，氯化钠的溶解度为36.6g/100g水。溶解10.1g硝酸钾需水16mL，溶解4g氯化钠需水11mL。因此加7.5mL沸水后，溶液中水总共约有17.5mL,能将析出的固体全部溶解转移到小烧杯中，小火加热到原体积的3/4；澄清无色溶液蒸发至原体积的3/4，此时体系中的水量为：(15×2/3+7.5)×3/4=13.1(mL)，溶解4g氯化钠需水11mL，所以13mL水足以溶解氯化钠。冷却、过滤；母液弃去、观察得到晶体的形状、称量。白色针状晶体得到的晶体是晶体硝酸钾重结晶白色针状晶体得到较纯的硝酸钾晶体五．实验结果及分析结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g分析：1.KCl+NaNO3＝KNO3+NaCl7585101597.5g8.5g10.1g5.9g★最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1★母液中留有的硝酸钾：21.2g/100g*13.1g=2.8g★(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水)★本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g★粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%2.理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%实际重结晶率为：5.0/6.7*100%=74.6%(在353k时的溶解度为167g/100g水)六．问题及思考题●问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。2．能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K，此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠的溶解度为36g/100g水，则10mL水可溶解硝酸钾3.2g，氯化钠为3.6g，则析出硝酸钾为10.1-3.2=6.9g，氯化钠为4-3.6=0.4g，故共析出7.3g晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g●思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：NaCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl的溶解度随温度的变化不大，而KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7.5mL水在小烧杯内，盖上小面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七．注意事项1.热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2.若溶液总体积已小于2/3，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至2/3以上，再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。3.要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸腾就行。烧杯很烫时，可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧杯中的残余物减到最少。4.趁热过滤失败，不必从头做起。只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中，加一定量的水至原记号处，再加热溶解、蒸发浓缩至2/3，趁热过滤就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开，滤纸也可回到烧杯中，在趁热过滤时与氯化钠一起除去。